[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯/硅酸鈣納米線復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710944229.4
• 申請(qǐng)日: 2017-10-12
• 公開（公告）號(hào): CN107555444A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王干
• 主分類號(hào): C01B33/24
• 分類號(hào): C01B33/24;C01B32/198
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料的制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氧化石墨烯/硅酸鈣納米線復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

生物礦化是在生物體系統(tǒng)中為了實(shí)現(xiàn)各種功能而合成復(fù)雜無機(jī)礦物材料的一種自然方式。生物礦物高度有序的結(jié)構(gòu)和多變的形貌吸引著科學(xué)家們學(xué)習(xí)生物礦化的化學(xué)原理，并依此模擬開發(fā)新的功能材料。在生物礦化過程中，生物體產(chǎn)生的生物大分子對(duì)產(chǎn)物的成核和生長(zhǎng)起到了關(guān)鍵作用，而誘導(dǎo)分子所帶電荷對(duì)礦化產(chǎn)物的最終結(jié)構(gòu)和形貌產(chǎn)生具有重要的影響。氧化石墨烯作為一種典型的二維納米材料，具有良好的生物相容性，本身具有超高的比表面積，使得其暴露在材料表面的活躍原子占總原子的比例較大，本身大量的含氧基團(tuán)，賦予其豐富的電負(fù)性，而這就為利用氧化石墨烯誘導(dǎo)模板，利用仿生的原理，誘導(dǎo)制備氧化石墨烯/硅酸鈣納米線復(fù)合材料提供了可能。

硅酸鈣，又名微孔硅酸鈣、活性硅酸鈣，是一種眾所周知的陶瓷材料，本身作為添加劑具有優(yōu)異的生物活性、生物相容性、生物降解性，在骨組織工程、醫(yī)學(xué)整形、藥物傳輸?shù)阮I(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。此外，硅酸鈣所具有良好的耐火性、隔熱性及優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度，在鋼鐵、石化、電子、電力、機(jī)械等領(lǐng)域亦有廣泛的應(yīng)用。硅酸鈣結(jié)構(gòu)、形貌、尺寸及維度對(duì)最終材料性能有重大影響，特別是當(dāng)尺寸降到納米尺度下，因其大比表面積帶來的活性位點(diǎn)超高的利用率，進(jìn)一步放大了其影響，因此，對(duì)硅酸鈣納米材料的結(jié)構(gòu)、形貌、尺寸和維度等進(jìn)行有效、精準(zhǔn)調(diào)控，對(duì)于其進(jìn)一步在不同環(huán)境下的多樣性需求具有重要的現(xiàn)實(shí)意義與實(shí)際價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：利用氧化石墨烯精確誘導(dǎo)硅酸鈣納米線/或帶生長(zhǎng)，以制備出相應(yīng)氧化石墨烯/硅酸鈣納米復(fù)合材料。

為實(shí)現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：氧化石墨烯/硅酸鈣納米線復(fù)合材料的制備方法，其包括如下步驟：

步驟S1：稱取1-3 mg/ml 氧化石墨烯水溶液8-12 ml，加入50 ml燒杯內(nèi)，磁力或機(jī)械攪拌，利用蠕動(dòng)泵或微量注射泵以0.5-2 ml/min速度注入 3-8 ml濃度為 0.1-1 mol/L的Ca(NO₃)₂?4H₂O 水溶液，細(xì)胞破碎機(jī)600-800 W功率下超聲破碎 3-5 min，以使二價(jià)鈣離子得到良好分散；

步驟S2：利用蠕動(dòng)泵或微量注射泵以0.5-2 ml/min速度注入 3-8 ml濃度為 0.1-1 mol/L的Na₂SiO₃?9H₂O水溶液，細(xì)胞破碎機(jī)600-800 W功率下超聲破碎 3-5 min；

步驟S3：將所得分散液轉(zhuǎn)移到20-50 ml 水熱反應(yīng)釜中，160-220 ℃烘箱內(nèi)反應(yīng)12-36 h，取出自然冷卻至室溫，1000-5000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)算離心水洗3-5次，便獲得了相應(yīng)氧化石墨烯/硅酸鈣納米線復(fù)合材料水溶液；

步驟S4：將獲得的氧化石墨烯/硅酸鈣納米線復(fù)合材料水溶液，在-50到-80 ℃條件下冷凍干燥，便可得到相應(yīng)氧化石墨烯/硅酸鈣納米線復(fù)合材料粉體材料。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的氧化石墨烯的透射電子顯微鏡照片；

圖2為本發(fā)明的氧化石墨烯的原子力顯微鏡照片；

圖3為本發(fā)明的氧化石墨烯/硅酸鈣超薄納米帶的透射電子顯微鏡照片；

圖4 為本發(fā)明的氧化石墨烯/硅酸鈣超薄納米帶的原子力顯微鏡照片；

圖5為本發(fā)明的氧化石墨烯/硅酸鈣超薄納米帶粉末X射線照片；

圖6為本發(fā)明的硅酸鈣納米納米帶的透射電子顯微鏡照片；

圖7 為本發(fā)明的氧化石墨烯/硅酸鈣納米寬帶的透射電子顯微鏡照片；

圖8 為本發(fā)明的氧化石墨烯/硅酸鈣納米顆粒的透射電子顯微鏡照片；

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限如此，凡是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。

實(shí)施例1：