[發(fā)明專利]一種細(xì)炭粉載體鈀碳催化劑中金屬鈀的回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710944100.3
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107794376B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 常松;王喆明;魏勇;慕龍治;吳章栓;范征
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽拜善晟制藥有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 無錫堅(jiān)恒專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32348
• 代理人: 劉宏亮

本發(fā)明公開了一種細(xì)炭粉載體鈀碳催化劑中金屬鈀的回收方法，依次包括焙燒、還原劑還原、無機(jī)強(qiáng)酸和氧化劑浸出、浸出液除雜、氨絡(luò)合、氨絡(luò)合濾液酸化得二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀、沉淀焙燒還原得金屬鈀的步驟；焙燒工序中置于焙燒爐中的塊狀或團(tuán)狀焙燒物組成按重量百分比計(jì)包含葡萄糖酸鈣、細(xì)炭粉載體鈀碳催化劑和水，其中水的重量百分比不高于10％，焙燒溫度為750～800℃。加入葡萄糖酸鈣與鈀碳催化劑混合，葡萄糖酸鈣在焚燒溫度下分解生成穩(wěn)定的泡沫碳酸鈣，利用用泡沫碳酸鈣對鈀碳催化劑的覆蓋作用和對煙氣的過濾富集鈀的作用，減少焙燒過程中鈀的損失，最終提高貴金屬鈀的回收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然藥物提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種細(xì)炭粉載體鈀碳催化劑中金屬鈀的回收方法。

背景技術(shù)

鈀催化劑作為化工生產(chǎn)中常用的催化劑，在化學(xué)反應(yīng)中具有重要的作用。但是由于鈀價(jià)格昂貴，而且資源有限，其回收工藝就得到了人們的重視。從廢鈀催化劑中回收鈀常見的有浸出法和焙燒法兩種。

現(xiàn)有技術(shù)中浸出法如201210428269.0，從經(jīng)濟(jì)實(shí)用的角度出發(fā)，鈀碳催化劑回收方法多集中于焙燒法，如03126465.4、91104385.3、201610792867.4、200610097872等。焙燒作為回收工藝中的關(guān)鍵步驟，在焙燒的過程中應(yīng)當(dāng)通入適量的空氣，以便催化劑中的有機(jī)物雜質(zhì)和活性炭能夠充分的和氧氣反應(yīng)進(jìn)行燃燒分解，同時(shí)也方便了甲酸對氧化鈀的還原，但焙燒過程中馬弗爐內(nèi)的上升氣流會帶走灰分，造成鈀的損失，不利于保證較高的貴金屬回收率。

為了克服粉末燃燒隨氣流轉(zhuǎn)移的技術(shù)缺陷，改進(jìn)的技術(shù)方案如期刊“廢鈀鉑碳催化劑的氧化焙燒法”所述的三種改進(jìn)方案，第一種方案是將25％的粘土、25％的易燃炭和50％的廢催化劑混勻打成煤球，第二種方案是在廢料中按固液比1:0.5加入水玻璃溶液，混勻后捏成團(tuán)放入電爐中焙燒，第三種方案是在廢催化劑中加入25％的熟石灰，混勻后捏成團(tuán)放在電爐中焙燒，試驗(yàn)得出第三種方案的熟石灰具有助燃效果和對貴金屬的吸附捕集作用，并且碳酸鈣可溶于酸，對于貴金屬回收的后續(xù)步驟不會產(chǎn)生影響。

在煤的重金屬排放控制技術(shù)中，煤燃燒過程中，碳酸鈣焙燒生成的氧化鈣與重金屬或其他物質(zhì)反應(yīng)時(shí)能生成非孔、致密物覆蓋在氧化鈣晶粒表面，從而達(dá)到捕集金屬的效果。但是催化劑的焙燒通常至于坩堝中進(jìn)行，上述非孔致密物不利于空氣與未焙燒催化劑的充分接觸，進(jìn)而導(dǎo)致廢催化劑的焙燒速度減慢，而且催化劑鋪開焙燒會進(jìn)一步增加上升氣流所帶走的灰分量，增加鈀的損失量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種細(xì)炭粉載體鈀碳催化劑中金屬鈀的回收方法，上述回收方法的鈀焚燒損失量小。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種細(xì)炭粉載體鈀碳催化劑中金屬鈀的回收方法，依次包括焙燒、還原劑還原、無機(jī)強(qiáng)酸和氧化劑浸出、浸出液除雜、氨絡(luò)合、氨絡(luò)合濾液酸化得二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀、沉淀焙燒還原得金屬鈀的步驟；

其特征在于，焙燒工序中置于焙燒爐中的塊狀或團(tuán)狀焙燒物組成按重量百分比計(jì)包含葡萄糖酸鈣、細(xì)炭粉載體鈀碳催化劑和水，其中水的重量百分比不高于10％，焙燒溫度為750～800℃。

首先，將細(xì)粉狀的細(xì)炭粉載體鈀碳催化劑制成塊狀或團(tuán)狀有助于減少焙燒初期粉體的流失；葡萄糖酸鈣在較低的溫度下分解生成泡沫碳酸鈣和二氧化碳，泡沫碳酸鈣膨出并包覆在焙燒物的表面，焙燒物由表及里中充分燃燒，焙燒所得上升氣流需要穿過泡沫碳酸鈣膨體釋放，泡沫碳酸鈣對于焙燒所得煙氣具有過濾作用，部分鈀被捕集在碳酸鈣中，并隨焙燒產(chǎn)物一并與甲酸反應(yīng)，另外，由于焙燒后被燒物局部水分揮發(fā)，細(xì)粉狀鈀碳脫落，覆蓋在焙燒物表面的膨體對于吹入焙燒爐的空氣流具有阻擋作用，進(jìn)一步減少焙燒過程中的粉體流失量。

常溫下葡萄糖酸鈣在水中的溶解度較小，因此上述焙燒物的混合可直接在常溫下完成。上述的塊狀或團(tuán)狀并不限于球狀條狀等規(guī)則性狀，細(xì)粉狀鈀碳催化劑成團(tuán)即可。