[發明專利]一種衡量熱軋乳化液潔凈程度的新方法

在審

• 申請號: 201710943775.6
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN107966381A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 何建剛;劉啟山;曾凡清;周建軍
• 申請（專利權）人: 青海平安高精鋁業有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種衡量熱軋乳化液潔凈程度的新方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、將已恒重的瓷坩堝稱準至0.0001g，并以同樣的準確度稱入10g乳化液試樣；

步驟2、將φ9cm半張中速定量濾紙卷成圓錐狀，用剪刀剪去其距離尖端5-10mm的部分，扣在瓷坩堝內的乳化液中作為引火芯，使其將大部分乳化液試樣表面蓋住；

步驟3、測定含水的乳化液試樣時，將裝有乳化液試樣和引火芯的瓷坩堝放在萬用電爐上，緩慢加熱，控制電爐表面溫度在300℃以內，使乳化液試樣不濺出，讓水緩慢蒸發，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止，引火芯浸透試樣后，點火燃燒，燃燒進行到獲得干性炭化殘渣時為止，燃燒時火焰高度維持在10cm左右；

步驟4、對粘稠的或含蠟的乳化液試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱，燃燒開始后，調整電爐表面溫度在300℃以內，使乳化液試樣不至濺出，亦不從瓷坩堝邊緣溢出；

步驟5、試樣燃燒結束后，將盛有殘渣的瓷坩堝移入775±25℃的馬弗爐中，在此溫度下煅燒，直至殘渣完全變為灰燼；

步驟6、殘渣成灰后，馬弗爐卻至400±20℃，取出瓷坩堝移入干燥器中，冷卻50min至室溫后，稱重，每3個瓷坩堝稱量時間不大于1.5min，精確到0.0001g；

步驟7、重復進行煅燒、冷卻及稱量，直到連續兩次稱量結果差不大于0.0005g為止；

步驟8、向瓷坩堝中滴入2-3滴蒸餾水潤濕灰分，然后加入30mL質量濃度5％的稀鹽酸，把瓷坩堝放在電爐上保持微沸20min，至瓷坩堝內壁附著物全部溶解；

步驟9、溶解所得溶液冷卻至室溫后，使用φ12.5cm中速定量濾紙和80mL漏斗過濾，充分洗滌瓷坩堝內壁及外流液滴，棄去濾液，折疊濾紙及沉淀物，放入瓷坩堝中；

步驟10、將瓷坩堝置于萬用電爐上加熱至濾紙發黃，點燃濾紙，直到燃燒完全結束，將坩堝移入775±25℃馬弗爐中煅燒20min，殘渣成灰后，馬弗爐卻至400±20℃，取出瓷坩堝移入干燥器中，冷卻50min至室溫后，稱重，每3個瓷坩堝稱量時間不大于1.5min，精確到0.0001g；

步驟11、重復進行煅燒、冷卻及稱量，直到連續兩次稱量結果差不大于0.0005g為止；

步驟12、試樣的總灰分含量X按下式計算：

X(ppm)＝m1*10⁶/m0

式中，

m1—步驟6所得灰分的重量，單位g；

m0—試樣的重量，單位g；

步驟13、試樣中的酸不溶灰分Y按下式計算：

Y(ppm)＝m2*10⁶/m0

式中，

m2—步驟10所得灰分的重量，單位g。

2.根據權利要求1所述衡量熱軋乳化液潔凈程度的新方法，其特征在于，所述步驟5中，煅燒時間保持1.5h，操作過程中注意防止爆燃，防止火焰從爐膛沖出。

3.根據權利要求1所述衡量熱軋乳化液潔凈程度的新方法，其特征在于，所述步驟5中，馬弗爐溫度較低時把瓷坩堝移入，然后再升溫至775±25℃。

4.根據權利要求1所述衡量熱軋乳化液潔凈程度的新方法，其特征在于，所述瓷坩堝容量50mL，使用前先浸入盛有稀鹽酸的燒杯中煮沸10min取出，用蒸餾水洗滌2-3次，烘干后放入馬弗爐中在775±25℃煅燒至少10min，馬弗爐冷卻至400±20℃，取出瓷坩堝移入干燥器中，冷卻至室溫后，稱重，精確到0.0001g，重復進行煅燒、冷卻及稱量，直到連續兩次稱量結果差不大于0.0005g為止。

5.根據權利要求1所述衡量熱軋乳化液潔凈程度的新方法，其特征在于，乳化液取樣前將瓶中樣品劇烈搖勻，以確保所取試樣有真正的代表性；對粘稠或含蠟樣品，預先加熱至50-60℃，搖勻后進行取樣。