[發(fā)明專(zhuān)利]6-溴異香草醛縮長(zhǎng)鏈有機(jī)胺席夫堿及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710943637.8
• 申請(qǐng)日: 2017-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107686452B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許同桃;范思思
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 連云港職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C249/02
• 分類(lèi)號(hào): C07C249/02;C07C251/24;A61P31/04;A61P35/00
• 代理公司: 連云港潤(rùn)知專(zhuān)利代理事務(wù)所 32255
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種6-溴異香草醛縮長(zhǎng)鏈有機(jī)胺席夫堿的制備方法，其特征在于，該6-溴異香草醛縮長(zhǎng)鏈有機(jī)胺席夫堿的通式如下：

（I）

式（I）中：X＝4，5或10；

其制備方法步驟如下：先將6-溴異香草醛溶解于無(wú)水甲醇-乙腈混合溶劑中，甲醇占混合溶劑體積百分比為65%-85%，然后將長(zhǎng)鏈有機(jī)胺溶于質(zhì)量濃度為85%－98%的乙醇中，配置成0.1mmol/L-0.5mmol/L的溶液，所述的長(zhǎng)鏈有機(jī)胺選自正己胺、正庚胺或正十二胺；再將長(zhǎng)鏈有機(jī)胺乙醇溶液采用滴加的方式加入6-溴異香草醛中進(jìn)行縮合反應(yīng)，滴加流量為1.0mL∕min-1.5mL∕min；6-溴異香草醛與長(zhǎng)鏈有機(jī)胺的物質(zhì)的量之比為1:1.1—1.5，反應(yīng)溫度為75℃～85℃；加熱回流；反應(yīng)6-7小時(shí)；自然冷卻至室溫，析出晶型固體，得到目標(biāo)產(chǎn)物6-溴異香草醛縮長(zhǎng)鏈有機(jī)胺席夫堿。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴異香草醛縮長(zhǎng)鏈有機(jī)胺席夫堿的制備方法，其特征在于：然后將長(zhǎng)鏈有機(jī)胺溶于質(zhì)量濃度為95%的乙醇中，配置成0.2mmol/L-0.3mmol/L的溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴異香草醛縮長(zhǎng)鏈有機(jī)胺席夫堿的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴異香草醛縮長(zhǎng)鏈有機(jī)胺席夫堿的制備方法，其特征在于：甲醇占無(wú)水甲醇-乙腈混合溶劑的體積百分比為75%-80%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6-溴異香草醛縮長(zhǎng)鏈有機(jī)胺席夫堿的制備方法，其特征在于：6-溴異香草醛與長(zhǎng)鏈有機(jī)胺的物質(zhì)的量之比為1:1.1—1.2。