[發明專利]一種直鏈二元醛改性聚乙烯醇及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710941572.3
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN109651541B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 侯雙燕;陸春因;郭永松;李永江
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司;中國石化集團四川維尼綸廠;重慶川維科技有限公司
• 主分類號: C08F118/08
• 分類號: C08F118/08;C08F8/12;C08F2/20;C08F114/06
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 石歡歡

1.一種改性聚乙烯醇，由甲醇、乙酸乙烯酯單體、改性劑、引發劑在內的原料經包括聚合、水解、固液分離和干燥在內的步驟制得，其特征在于：所述改性劑為C ₄ -C₆ 的直鏈二元醛；所述改性聚乙烯醇同時具有－CO－CH＝CH－結構，－CO－(CH＝CH) ₂ －結構，和－CO－(CH＝CH) ₃ －結構；

所述聚合步驟為將甲醇、乙酸乙烯酯（VAC）單體、改性劑以及引發劑加入反應釜中，在60-65℃下進行聚合反應3-5小時。

2.如權利要求1所述改性聚乙烯醇，其特征在于：所述改性聚乙烯醇在215nm的紫外吸收值為0.1-0.7，280nm紫外吸收值為0.2-0.7，320nm紫外吸收值為0.05-0.5。

3.如權利要求1所述改性聚乙烯醇，其特征在于：所述改性聚乙烯醇的FTIR譜圖中1730-1740cm ^-1 處有強烈的羰基吸收峰。

4.如權利要求1所述改性聚乙烯醇，其特征在于：所述改性聚乙烯醇的聚合度為500-1000，醇解度為65-78%，以mol百分比計；所述改性聚乙烯醇4%水溶液的粘度為4.0-8.0mpa.s。

5.如權利要求1-4任一項所述改性聚乙烯醇，其特征在于：所述引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二碳酸雙(4-特丁基環己酯)、過氧化新戊酸-特戊酯、過氧化二碳酸雙(2-乙基己酯)、過氧化雙(3,5,5-三甲基己酰)、過氧化二碳酸二丙酯、過硫酸鉀或過硫酸銨中的一種或幾種組合。

6.如權利要求1-4任一項所述改性聚乙烯醇，其特征在于：所述甲醇、乙酸乙烯酯單體、引發劑的用量為：甲醇20-100份，乙酸乙烯酯100份，引發劑0.015-0.165份，改性劑的用量為2.5-6.0份。

7.權利要求1-6任一項所述改性聚乙烯醇在用作氯乙烯懸浮聚合分散劑中的用途。

8.權利要求1-6任一項所述改性聚乙烯醇在用作氯乙烯懸浮聚合主分散劑中的用途。

9.一種改性聚乙烯醇分散劑的制備方法，包括聚合、水解、固液分離和干燥步驟，其特征在于：所述聚合為在常壓帶攪拌的聚合釜中加入甲醇、乙酸乙烯酯單體、改性劑以及引發劑；加料完畢后，在60-65℃反應3-5小時；反應結束后，升溫蒸發并回收殘余單體，得到濃縮的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液；所述水解為用甲醇調整聚乙酸乙烯酯甲醇溶液的濃度至8%-30%，在35-50℃恒溫1-2小時，然后加入氫氧化鈉甲醇溶液，進行水解反應，反應時間為5-120分鐘，反應結束后加冰醋酸終止反應，得到純白色的固液混合物；所述固液分離為將水解后的固液混合物均勻的送進有氮氣保護的離心機進行固液分離；所述干燥為將分離后的固體部分在真空干燥機干燥，干燥溫度為70-150℃，真空度為-0.03～-0.01MPa，干燥時間2-4小時；

所述改性劑為C ₄ -C₆ 的直鏈二元醛。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述干燥為將分離后的固體部分在真空干燥機干燥，干燥溫度為70-150℃，真空度為-0.03～-0.01MPa，干燥時間2-4小時。