[發(fā)明專利]一種利用二氧化碳、胺和芳基重氮乙酸酯合成氨基甲酸酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710940902.7 | 申請日： | 2017-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN107674044B | 公開（公告）日： | 2021-07-20 |
| 發(fā)明（設計）人： | 戚朝榮;顏東豪;熊文芳 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C07D295/205 | 分類號： | C07D295/205;C07C271/12;C07C269/04;C07B43/00 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 二氧化碳 芳基重氮 乙酸 合成 氨基甲酸酯 方法 | ||
1.一種利用二氧化碳、胺和芳基重氮乙酸酯合成氨基甲酸酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
在高壓反應釜中，將芳基重氮乙酸酯和胺溶于溶劑中，再加入銀催化劑，通入二氧化碳，加熱、攪拌條件下進行反應；反應結束后，停止加熱及攪拌，冷卻，緩慢釋放未反應的二氧化碳，反應液用乙酸乙酯稀釋、過濾，然后減壓蒸餾除去溶劑得粗產物，再經柱層析提純，得到氨基甲酸酯；
所述芳基重氮乙酸酯的化學結構式如下所示：
其中，R1選自苯基、4-溴苯基、4-氯苯基、4-氟苯基、4-碘苯基、4-甲基苯基、4-異丙基苯基、4-硝基苯基、4-氰基苯基、3-溴苯基、3-氯苯基、3-氟苯基、3-碘苯基、2-碘苯基、2-溴苯基、2-氯苯基、2-氟苯基或2-聯(lián)苯基；
R2選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、叔丁基、烯丙基或芐基；
所述胺的化學結構式如下所示：
R3和R4均獨立選自甲基、乙基、丙基、正丁基、烯丙基、芐基或異丙基，或為四氫吡咯、哌啶、環(huán)己亞胺或嗎啉；
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳基重氮乙酸酯與胺的摩爾比為1:1～5。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述銀催化劑包括碳酸銀、醋酸銀、鎢酸銀、氧化銀、硝酸銀、磷酸銀、氯化銀、氟化銀或四氟硼酸銀。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，加入銀催化劑的量與芳基重氮乙酸酯的摩爾比為0.05～0.3:1。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑為乙腈、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，通入二氧化碳后，反應釜內二氧化碳的壓力為1～6MPa。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應的溫度為25～100℃，反應的時間為6～24小時。
8.根據(jù)權利要求1～7任一項所述的方法，其特征在于，所述冷卻是冷卻至室溫；釋放未反應的二氧化碳至常壓；所述柱層析的洗脫液為體積比1～30:1的石油醚和乙酸乙酯混合溶劑。
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