[發(fā)明專利]一種負(fù)載型氧化錸催化柑青醛制備環(huán)柑青醛的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710940864.5
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN109651117B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李昌志;祁早娟;張波;王愛琴;張濤
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C07C45/61
• 分類號: C07C45/61;C07C47/445;B01J23/10
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種負(fù)載型氧化錸催化柑青醛制備環(huán)柑青醛的方法，在溫和條件下Re₂O₇/AC催化柑青醛環(huán)化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為環(huán)柑青醛的方法，其特征在于：在 Re₂O₇/AC作用下，4-(4-甲基-3-戊烯基)-3-環(huán)己烯醛或3-(4-甲基-3-戊烯基)-3-環(huán)己烯醛在有機(jī)溶劑中于密閉反應(yīng)釜中在惰性氣氛和/或空氣氛條件下加熱反應(yīng)，高選擇性環(huán)化生成環(huán)柑青醛，環(huán)柑青醛為1,2,3,4,5,6,7,8-八氫-,8,8-二甲基-2-萘醛或1,2,3,4,5,6,7,8-八氫-5,5-二甲基-2-萘醛。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應(yīng)底物與催化劑的質(zhì)量比為2:1－100:1，室溫下反應(yīng)釜中填充空氣和/或惰性氣氛的初始壓力為0.1 MPa，反應(yīng)溫度為50-200^oC，反應(yīng)時間為0.5 – 24 h。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：Re₂O₇于活性炭載體中的擔(dān)載量為0.1-20wt%。

4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：Re₂O₇于活性炭載體中的擔(dān)載量為0.5-5wt%。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、正己烷、環(huán)己烷、甲苯、異丙醇中的一種或二種以上。

6.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：為加快反應(yīng)，所述反應(yīng)底物與催化劑的質(zhì)量比為2:1－20:1；反應(yīng)溫度為100 ^oC -150 ^oC。