[發(fā)明專利]丙烯酰酸酯類化合物及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710938476.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107556348B | 公開（公告）日： | 2019-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 唐琳;黃磊;陳放;顏鈁 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 四川大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07H15/203 | 分類號(hào)： | C07H15/203;C07H1/08;A61P31/10 |
| 代理公司： | 成都高遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峽;張娟 |
| 地址： | 610000 四*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 毛葉山桐子 有機(jī)溶劑 粗制品 葉片 脫去溶劑 制備 高效液相色譜 構(gòu)型異構(gòu)體 目標(biāo)化合物 提取物浸膏 蒸餾水溶解 酯類化合物 丙烯酰酸 實(shí)時(shí)采集 高純度 色譜峰 色譜圖 收集式 異構(gòu)體 多酚 萃取 過濾 流出 濃縮 計(jì)算機(jī) | ||
1.一種制備式Ⅰ或式Ⅱ化合物的方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)取干燥毛葉山桐子葉片，粉碎，用有機(jī)溶劑a提取，過濾，濃縮后即得提取物浸膏；
(2)用蒸餾水溶解浸膏后，加入有機(jī)溶劑b萃取，脫去溶劑后即得粗制品；
(3)取上述粗制品，溶于有機(jī)溶劑c中，使用高效液相色譜進(jìn)行分離，分離條件如下：
色譜柱：C18柱或C8柱，
流動(dòng)相：水-有機(jī)溶劑d，水與有機(jī)溶劑d的體積比為30：70～55：45
檢測(cè)波長(zhǎng)：300～350nm，
柱溫：35～40℃，
流速：4～5ml/min；
根據(jù)計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)采集的色譜圖收集式Ⅰ或式Ⅱ化合物色譜峰流出片段，脫去溶劑后即得式Ⅰ或式Ⅱ化合物；
所述式I為
所述式II為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述有機(jī)溶劑a是甲醇、乙醇、甲醇的水溶液或乙醇的水溶液；所述毛葉山桐子與有機(jī)溶劑a的重量體積比為1:20～40g/ml；所述提取為浸出法、滲濾法、回流法或超聲波輔助提取法。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述有機(jī)溶劑b為乙酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，有機(jī)溶劑c為甲醇水溶液或乙腈水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，所述有機(jī)溶劑d為甲醇或乙腈。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中，分離式Ⅰ化合物時(shí)，所述檢測(cè)波長(zhǎng)為319±3nm；分離式Ⅱ化合物時(shí)，所述檢測(cè)波長(zhǎng)為312±3nm。
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