[發明專利]一種合成4-羥甲基聯苯的方法有效
| 申請號： | 201710937601.9 | 申請日： | 2017-10-10 |
| 公開（公告）號： | CN107602339B | 公開（公告）日： | 2020-04-07 |
| 發明（設計）人： | 漆偉君;肖海旺;蔡偉兵 | 申請（專利權）人： | 浦拉司科技（上海）有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C17/12 | 分類號： | C07C17/12;C07C25/18;C07C29/10;C07C33/24;C07C41/30;C07C43/164 |
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| 地址： | 200131 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 甲基 聯苯 方法 | ||
1.一種合成4-羥甲基聯苯的方法，其特征在于：以聯苯為原料，與NXS反應生成4-鹵代聯苯，然后在氯代正丁烷存在下，與金屬鎂反應生成格氏試劑，隨后與XCH2OR反應，酸性水解后得到4-羥甲基聯苯；所述NXS選自NCS和 NBS；所述 XCH2OR中，X選自Cl或Br；R選自Me、THP或Me3Si。
2.根據權利要求1中一種合成4-羥甲基聯苯方法，其特征在于，包括以下合成步驟：第一步，聯苯與NXS在有機溶劑中，室溫反應，重結晶后得到4-鹵代聯苯； 第二步，將4-鹵代聯苯和氯代正丁烷，滴加入金屬鎂和有機醚溶劑中，制備成格氏試劑后，降溫滴加入XCH2OR，反應結束后，加入酸水解處理后得到4-羥甲基聯苯。
3.根據權利要求2中一種合成4-羥甲基聯苯方法，其特征在于：所述有機溶劑采用四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃。
4.根據權利要求1或2中一種合成4-羥甲基聯苯方法，其特征在于：所述第一步中，NXS與聯苯的摩爾比為1: 0 .95～1 .0。
5.根據權利要求2中一種合成4-羥甲基聯苯方法，其特征在于：所述第二步中，采用溶劑與第一步相同，采用氯代物為原料制備格式試劑時，需要滴加入等當量的正丁基氯，采用溴代物做原料時，滴加入催化量正丁基氯。
6.根據權利要求1或2中一種合成4-羥甲基聯苯方法，其特征在于：所述第二步中，XCH2OR與4-鹵代聯苯的摩爾比為1-1.18: 1，反應溫度為-20℃至0℃。
7.根據權利要求1或2中一種合成4-羥甲基聯苯方法，其特征在于：所述第二步中，酸選自氫溴酸和鹽酸。
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