[發明專利]一種高頻寬溫低損耗MnZn鐵氧體的燒結過程氣氛控制方法

有效

• 申請號: 201710935952.6
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107555984B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 嚴密;金佳瑩;霍驊鑫;白國華;包大新;杜陽忠;魏中華
• 申請（專利權）人: 浙江大學;橫店集團東磁股份有限公司
• 主分類號: C04B35/38
• 分類號: C04B35/38;C04B35/622;C04B35/64;H01F1/34;H01F41/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 鄭海峰

本發明提供了一種制備高頻寬溫低損MnZn鐵氧體的燒結氣氛控制方法；該方法由以下步驟組成：一次升溫及保溫，二次升溫及保溫，降溫和保溫及最終降溫。本發明通過在不同的溫度及變溫過程中通過調節對應的氧分壓，可以減少燒結過程中的鋅損，抑制高溫下的元素變價和雜相析出，提高了材料的軟磁性能；通過增加合理的保溫時間，可以有效降低燒結內應力，防止燒結過程中材料開裂。該方法適用于多種MnZn鐵氧體的制備，能夠得到在0.1～5MHz下使用的寬溫低損耗MnZn功率鐵氧體；合理的工藝參數設置提高了制備過程中的良品率，有利于得到性能均一穩定的產品；而且該方法簡單易行，具有實用價值。

技術領域

本發明涉及一種高頻寬溫低損耗MnZn鐵氧體的燒結過程氣氛控制方法，屬于磁性材料技術領域。

背景技術

軟磁鐵氧體作為一種重要的元器件材料，主要制成磁心用于各種電感器、變壓器、濾波器和扼流圈的制造，廣泛應用在現代電力及電子信息等領域，如電腦及其外部設備、辦公自動化設備、數字通信和模擬通信設備、互聯網、家用電器、電磁兼容設備、綠色照明裝置、工業自動化和汽車、航空、航天及軍事領域。相對于其他軟磁材料，軟磁鐵氧體的優勢在于電阻率相對較高，這抑制了渦流的產生，使鐵氧體能應用于高頻領域；采用陶瓷工藝易于制成各種不同的形狀和尺寸；化學特性穩定、不生銹；較低的制造成本。

隨著工業與科學技術的不斷進步，保證優異磁性能的同時，電子元器件在更加趨于高頻化，小型化，要求更低的工作損耗，更寬的使用溫度范圍。中國專利申請(CN100466114C)公開了一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結方法，通過制定一種燒結溫度和氣氛控制方法提高了材料的飽和磁通密度。中國專利(CN1300048C)公開了一種高飽和磁通密度、低損耗錳鋅鐵氧體材料制備方法，其中也涉及到燒結氣氛的控制方法，主要包括升溫，保溫、降溫三個階段。除此之外，許多涉及MnZn鐵氧體制備技術的專利都提到所涉產品的燒結溫度與氣氛控制方法，但沒有在合適的氣氛下進行保溫，在制備過程中容易產生較多的晶粒缺陷，甚至導致產品在燒結過程中開裂，所以需要提供一種可以相對精確控制燒結溫度和氣氛的方案，來實現高頻寬穩低損耗MnZn鐵氧體的制備。

研究表明，通過合理的設計燒結過程中溫度和氣氛等參數，能夠達到調控材料磁性能的目的，對制備在高頻條件下使用的寬溫低損耗MnZn鐵氧體具有指導意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備高頻寬溫低損耗MnZ功率鐵氧體材料的燒結氣氛控制方法，目的是降低MnZn鐵氧體的功率損耗，提高溫度穩定性，使其在高頻條件下保持優良性能。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明高頻寬溫低損耗MnZn鐵氧體的燒結氣氛控制方法應用在MnZn鐵氧體的二次燒結過程中；MnZn鐵氧體主要按照但不局限于以下步驟制備：

(1)一次配料

作為優選，稱取主成分Fe₂O₃：68wt％～72wt％、ZnO：5wt％～9wt％、MnO₂：余量；

(2)一次球磨

將主成分均勻混合，將所稱取的主成分放入球磨機，球磨3～10h，得到一次球磨粉料；

(3)一次燒結

將第一次球磨所得的粉料在空氣氣氛下以200～300℃/h的速度升溫到800～1000℃，保溫1～3h，隨爐冷卻得到一次燒結粉料；

(4)二次配料