[發(fā)明專(zhuān)利]一種高頻寬溫低損耗MnZn鐵氧體的燒結(jié)過(guò)程氣氛控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710935952.6
• 申請(qǐng)日: 2017-10-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107555984B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)密;金佳瑩;霍驊鑫;白國(guó)華;包大新;杜陽(yáng)忠;魏中華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江大學(xué);橫店集團(tuán)東磁股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/38
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/38;C04B35/622;C04B35/64;H01F1/34;H01F41/02
• 代理公司: 杭州求是專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 鄭海峰

1.一種高頻寬溫低損耗MnZn鐵氧體的燒結(jié)過(guò)程氣氛控制方法，其特征在于所述的燒結(jié)過(guò)程為二次燒結(jié)過(guò)程，所述的氣氛控制方法由下列步驟組成：一次升溫及保溫，二次升溫及保溫，降溫及保溫和最終降溫四個(gè)階段組成，且對(duì)于不同的燒結(jié)過(guò)程溫度下，通過(guò)調(diào)整氧分壓來(lái)實(shí)現(xiàn)氣氛控制；

所述的MnZn鐵氧體由以下步驟獲得：(1)一次配料，稱(chēng)取主成分Fe₂O₃：68wt％～72wt％、ZnO：5wt％～9wt％、MnO₂：余量；(2)一次球磨；(3)一次燒結(jié)，將第一次球磨所得的粉料在空氣氣氛下以200～300℃/h的速度升溫到800～1000℃，保溫1～3h，隨爐冷卻得到一次燒結(jié)粉料；(4)二次配料，在一次燒結(jié)粉料中添加下列中的至少三種副成分：第一類(lèi)副成分：SiO₂，CaO，CaCO₃，Li₂O，Al₂O₃，以及包含SiO₂，CaO，CaCO₃，Li₂O，Al₂O₃的滑石粉和云母粉，第二類(lèi)副成分：V₂O₅，CuO，TiO₂，Bi₂O₃，WO₃，Nb₂O₅，MoO₃，第三類(lèi)副成分：SnO₂，CoO，Co₃O₄，Co₂O₃，ZrO₂，In₂O₃，Ta₂O₅；每類(lèi)副成分至少添加一種，三類(lèi)副成分的添加總量不超過(guò)3wt％；

(5)二次球磨，將二次配料后得到的粉料均勻混合后放入球磨機(jī)，球磨3～10h，得到二次球磨粉料；(6)造粒；(7)壓制成型；(8)二次燒結(jié)；所述的氣氛控制方法發(fā)生在二次燒結(jié)過(guò)程中，具體包括如下步驟：

(1)一次升溫及保溫：在該階段，用1～6h將溫度從室溫升溫至230～500℃，保溫至材料質(zhì)量不再減少為止；該階段燒結(jié)氣氛要求為空氣中；

(2)二次升溫及保溫：在該階段，用1～6h將溫度繼續(xù)升溫至1100～1450℃，在最高溫度下保溫0.5～20h，燒結(jié)氣氛中氧分壓控制范圍為0.5％～5％，其余氣氛為不與材料發(fā)生反應(yīng)的保護(hù)氣氛；

(3)降溫：在該階段，用1～6h將溫度降低至300～600℃，在該階段，氣氛保持為不同溫度的平衡氧分壓，對(duì)于MnZn功率鐵氧體，氧分壓的計(jì)算方法為：其中為氧分壓的大小，a取3～8，b為常數(shù)，取14000～15000，T為熱力學(xué)溫度，在降溫階段，燒結(jié)氣氛中氧分壓小于2％，其余氣氛為不與材料發(fā)生反應(yīng)的保護(hù)氣氛，且隨著溫度的降低，氧分壓應(yīng)該越小；

(4)保溫及最終降溫：在該階段，在300～600℃溫度下保溫0～24h，隨爐冷卻到室溫，得到最終的燒結(jié)MnZn鐵氧體材料，此階段氣氛為不與材料發(fā)生反應(yīng)的保護(hù)氣氛。

2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種高頻寬溫低損耗MnZn鐵氧體的燒結(jié)過(guò)程氣氛控制方法，其特征在于所述的不與材料發(fā)生反應(yīng)的保護(hù)氣氛均為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>