[發明專利]一種易于回收循環使用的負載型鉑配合物氧化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201710934846.6 | 申請日: | 2017-10-10 |
| 公開(公告)號: | CN107892710B | 公開(公告)日: | 2021-04-13 |
| 發明(設計)人: | 霍樹營;宋常英;張亞梅;侯曉男;申世剛 | 申請(專利權)人: | 河北大學 |
| 主分類號: | C07K1/00 | 分類號: | C07K1/00 |
| 代理公司: | 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112 | 代理人: | 蘇艷肅 |
| 地址: | 071002 河北*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 易于 回收 循環 使用 負載 配合 氧化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種易于回收循環使用的負載型鉑配合物氧化劑在制備含分子內二硫鍵的多肽中的應用,其特征是,所述負載型鉑配合物氧化劑為負載四價鉑配合物的聚苯乙烯微球,其具有如式(Ⅰ)所示結構:
(Ⅰ)
式(Ⅰ)所示結構中,M為Pt4+,Y為Br-,所述聚苯乙烯微球為聚乙二醇修飾的聚苯乙烯微球,聚苯乙烯微球的粒徑為75μm~320μm;所述負載型鉑配合物氧化劑由以下方法制備得到:
a)以吡啶為溶劑,將聚苯乙烯微球與對甲苯磺酰氯按質量比1∶3~5,在室溫條件下反應2~3d;
反應完畢,過濾,所得固體用乙醇洗滌后真空干燥,得到黃色固體物;
b)將所得黃色固體物于乙二胺中超聲分散,在60~80℃條件下攪拌反應1~2d;
反應完畢,冷卻至室溫后過濾,所得固體用乙醇洗滌后真空干燥,得到深黃色固體物;
c)以DMF為溶劑,將所得深黃色固體物與二價鉑配合物按質量比1∶0.1~0.5,在70~90℃條件下攪拌反應5~8h;所述二價鉑配合物為順式Pt(en)Cl2;
反應完畢,過濾分離,所得固體物洗滌后真空干燥,得到黑色固體物;
d)將黑色固體物于乙醇中超聲分散后,室溫下與N-溴代丁二酰亞胺充分反應;
反應完畢,過濾分離,所得固體物洗滌后真空干燥,得到的淺黑色固體物即為負載型鉑配合物氧化劑。
2.根據權利要求1所述的應用,其特征是,所述聚苯乙烯微球的粒徑為110μm。
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