[發明專利]一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710933930.6
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107541021A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 仇穎瑩;林大偉;張淑嫻
• 申請（專利權）人: 仇穎瑩
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L1/12;C08K3/30;C08K5/12;C12P19/04;C12R1/02
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1.一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將硫酸鹽紙漿廢料和檸檬酸溶液混合后得到混合物，按重量份數計，稱取30～50份葡萄糖、5～10份蛋白胨和50～100份水，混合得到營養液，將混合物和營養液混合后得到發酵底物；

（2）將上述發酵底物裝入發酵罐中，并向發酵罐中加入木醋桿菌菌懸液和去離子水，密封發酵；

（3）發酵結束后，用鑷子取出發酵罐和空氣交界面形成的凝膠狀細菌纖維素膜，依次用無水乙醇和蒸餾水分別沖洗后用紫外燈照射滅菌，得到滅菌細菌纖維素膜，將滅菌細菌纖維素膜和硝酸鋅溶液混合后得到懸浮液；

（4）將上述懸浮液裝入底部帶有曝氣裝置的三口燒瓶中，用鹽酸調節懸浮液pH至2.0～2.5，將三口燒瓶移入水浴鍋中，加熱升溫，并通過曝氣裝置向三口燒瓶中曝入硫化氫氣體，啟動攪拌器，攪拌反應，反應結束后，密封靜置陳化，過濾去除濾液，得到改性細菌纖維素膜；

（5）將上述改性細菌纖維素膜和乙醇溶液混合浸泡，得到預處理改性細菌纖維素膜，并平鋪在光滑的玻璃板上，將環氧樹脂E56加熱升溫，保溫處理，得到低粘環氧樹脂E56；

（6）按質量份數計，稱取90～100份上述低粘環氧樹脂E56，20～30份二乙烯三胺和1～2份鄰苯二甲酸二甲酯混合攪拌得到混合漿料，將混合漿料用涂布機涂在鋪有預處理改性細菌纖維素膜的玻璃板上，并施加0.15～0.17MPa的壓力，在80～90℃下靜置2～3h后升溫至110～120℃繼續靜置2～3h，待其自然恢復至室溫后揭膜，即得高強度樹脂基光學復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的硫酸鹽紙漿廢料和檸檬酸溶液的質量比為1:2，檸檬酸溶液的質量分數為5%，混合物和營養液的質量比為5:1。

3.根據權利要求1所述的一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的木醋桿菌菌懸液的加入量為發酵底物質量的10%，木醋桿菌菌懸液濃度為10⁸cfu/mL，去離子水的加入量為發酵底物質量的5～8倍，密封發酵的溫度為35～45℃，密封發酵的時間為12～15天。

4.根據權利要求1所述的一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的滅菌時間為40～50min，滅菌細菌纖維素膜和硝酸鋅溶液的質量比為1:10，硝酸鋅溶液的質量分數為10%。

5.根據權利要求1所述的一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的加熱升溫的溫度為70～80℃，硫化氫氣體的通入速率為10mL/min，攪拌反應的時間為3～5h，密封靜置陳化時間為48～50h。

6.根據權利要求1所述的一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的改性細菌纖維素膜和乙醇溶液的質量比為1:10，乙醇溶液的質量分數為50%，浸泡時間為1～2h，加熱升溫的溫度為65～70℃，保溫處理時間為30～40min。