[發明專利]一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710933930.6
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107541021A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 仇穎瑩;林大偉;張淑嫻
• 申請（專利權）人: 仇穎瑩
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L1/12;C08K3/30;C08K5/12;C12P19/04;C12R1/02
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技術領域

本發明涉及光電材料制備技術領域，具體涉及一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法。

背景技術

光學材料是光介質材料傳輸光線的材料。近10年來，隨著現代光學、光電子及信息技術的發展而興起的光電數碼產品和信息產品所應用的技術含量高、制作難度大、光學性能優越的光學材料，一般是指鑭系光學玻璃、環保系列光學玻璃、低熔點及磷酸鹽光學玻璃等。這些材料以折射、反射和透射的方式，改變光線的方向、強度和位相，使光線按預定要求和路徑傳輸，也可吸收或透過一定波長范圍的光線而改變光線的光譜成分，光學材料包括發光材料、光纖材料、紅外材料和光色材料等。傳統上常把光學材料限定為晶態（光學晶體）、非晶態（光學玻璃）、有機化合物（光學塑料）。光學玻璃是光學設計最常用的光學材料，能夠滿足光學設計的眾多要求；與由無機材料構成的光學材料相比，光學塑料材料具有更輕、不易碎裂、可以染色等優點。近來，由各種各樣的樹脂構成的塑料材料作為光學材料使用，對其物性要求也越來越高。

當今現代材料中，光學材料廣泛應用于電子、信息等諸多領域。光學材料的發展進步已經成為推動社會前進和科技進步的動力之一。傳統的光學材料包括有機材料和無機材料兩大類。有機材料通常是指光學聚合物樹脂，大多數光學聚合物樹脂的折射率低，并且由聚合物樹脂制成的光學材料存在強度低、熱膨脹系數高的缺陷。

因此，發明一種折射率高，熱膨脹系數低，并且具有高強度的新型樹脂基復合光學材料對光電材料制備技術領域具有積極的意義。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前聚合物樹脂制成的光學材料存在強度低、折射率低、熱膨脹系數高的缺陷，提供了一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

一種高強度樹脂基光學復合材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將硫酸鹽紙漿廢料和檸檬酸溶液混合后得到混合物，按重量份數計，稱取30～50份葡萄糖、5～10份蛋白胨和50～100份水，混合得到營養液，將混合物和營養液混合后得到發酵底物；

（2）將上述發酵底物裝入發酵罐中，并向發酵罐中加入木醋桿菌菌懸液和去離子水，密封發酵；

（3）發酵結束后，用鑷子取出發酵罐和空氣交界面形成的凝膠狀細菌纖維素膜，依次用無水乙醇和蒸餾水分別沖洗后用紫外燈照射滅菌，得到滅菌細菌纖維素膜，將滅菌細菌纖維素膜和硝酸鋅溶液混合后得到懸浮液；

（4）將上述懸浮液裝入底部帶有曝氣裝置的三口燒瓶中，用鹽酸調節懸浮液pH至2.0～2.5，將三口燒瓶移入水浴鍋中，加熱升溫，并通過曝氣裝置向三口燒瓶中曝入硫化氫氣體，啟動攪拌器，攪拌反應，反應結束后，密封靜置陳化，過濾去除濾液，得到改性細菌纖維素膜；

（5）將上述改性細菌纖維素膜和乙醇溶液混合浸泡，得到預處理改性細菌纖維素膜，并平鋪在光滑的玻璃板上，將環氧樹脂E56加熱升溫，保溫處理，得到低粘環氧樹脂E56；

（6）按質量份數計，稱取90～100份上述低粘環氧樹脂E56，20～30份二乙烯三胺和1～2份鄰苯二甲酸二甲酯混合攪拌得到混合漿料，將混合漿料用涂布機涂在鋪有預處理改性細菌纖維素膜的玻璃板上，并施加0.15～0.17MPa的壓力，在80～90℃下靜置2～3h后升溫至110～120℃繼續靜置2～3h，待其自然恢復至室溫后揭膜，即得高強度樹脂基光學復合材料。

步驟（1）中所述的硫酸鹽紙漿廢料和檸檬酸溶液的質量比為1:2，檸檬酸溶液的質量分數為5%，混合物和營養液的質量比為5:1。

步驟（2）中所述的木醋桿菌菌懸液的加入量為發酵底物質量的10%，木醋桿菌菌懸液濃度為10⁸cfu/mL，去離子水的加入量為發酵底物質量的5～8倍，密封發酵的溫度為35～45℃，密封發酵的時間為12～15天。

步驟（3）中所述的滅菌時間為40～50min，滅菌細菌纖維素膜和硝酸鋅溶液的質量比為1:10，硝酸鋅溶液的質量分數為10%。

步驟（4）中所述的加熱升溫的溫度為70～80℃，硫化氫氣體的通入速率為10mL/min，攪拌反應的時間為3～5h，密封靜置陳化時間為48～50h。

步驟（5）中所述的改性細菌纖維素膜和乙醇溶液的質量比為1:10，乙醇溶液的質量分數為50%，浸泡時間為1～2h，加熱升溫的溫度為65～70℃，保溫處理時間為30～40min。

本發明的有益效果是：