[發(fā)明專利]一種多孔生物陶瓷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710933696.7
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107602111B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐林元;許蘅;張琳
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇中正陶瓷科技有限公司
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B38/02;C04B35/64
• 代理公司: 無錫市天宇知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32208
• 代理人: 周舟

本發(fā)明公開了一種多孔生物陶瓷的制備方法，屬于醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將炭化稻殼料、硝酸鈣溶液、氯化鎂溶液和碳酸氫鈣混合攪拌后滴加磷酸氫二鉀溶液，并且調(diào)節(jié)pH值；將物料轉(zhuǎn)入高壓釜，恒溫密閉陳化后經(jīng)過過濾、洗滌和干燥，得多孔粉體；將多孔粉體與多巴胺溶液混合浸漬后，自然晾干，得預(yù)處理多孔粉體；再預(yù)處理多孔粉體與飽和氯酸鉀溶液混合，自然冷卻至室溫，過濾，干燥，得改性多孔粉體；按重量份數(shù)計(jì)，依次取一定數(shù)量改性多孔粉體、粘結(jié)劑，混合后倒入模具，壓制，得素坯，然后經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后，梯級降溫，再經(jīng)堿浸、洗滌和干燥，即得多孔生物陶瓷。本發(fā)明提供的多孔生物陶瓷具有良好的力學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種多孔生物陶瓷的制備方法，屬于醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

早在19世紀(jì)20年代陶瓷就開始用于人體組織的置換。隨后人們廣泛研究了能夠用于人體組織置換的各種生物材料。其中磷酸鈣陶瓷屬于生物活性陶瓷，其主要成分是Ca和P，是構(gòu)成人體骨組織的重要無機(jī)物質(zhì)。當(dāng)植入人體后，在體液的作用下，鈣和磷會游離于材料表面，被機(jī)體組織所吸收，并與人體骨組織發(fā)生化學(xué)鍵合，生長出新的組織，因而成為目前人工骨替代的研究熱點(diǎn)。在鈣磷陶瓷的研究中，以羥基磷灰石（HA）和β-磷酸鈣（β-TCP）最為活躍和成熟。

多孔生物陶瓷，除了具有生物陶瓷的優(yōu)點(diǎn)外，由于具有多孔結(jié)構(gòu)，更適合于修補(bǔ)骨缺損部位。研究表明：HA植入的密度與植入后的生理反應(yīng)息息相關(guān)。致密的HA植入體內(nèi)后新生骨組織僅能在表面形成骨質(zhì)，雖然附著緊密，但不能長入到HA的內(nèi)部。多孔HA植入體內(nèi)后，能使界面的軟硬組織長入孔隙內(nèi)，形成纖維組織和新生骨組織交叉結(jié)合狀態(tài)。這種界面能保持正常的代謝關(guān)系，骨-材料的界面結(jié)合具有生理性結(jié)合。當(dāng)孔隙率超過30%以后，孔隙之間能夠相互連通，新生組織可以長入孔隙內(nèi)部，這樣不僅獲得良好的界面結(jié)合，還由于新生骨組織的長入降低了多孔HA的脆性，又提高了抗折強(qiáng)度。此外，由于多孔而降低了HA材料的剛性，有利于界面應(yīng)力的傳導(dǎo)，符合界面力學(xué)要求，使界面能保持穩(wěn)定，從而提高了種植效應(yīng)。所以，在生物材料的研究中，多孔材料具有重大意義。

近年來，人們發(fā)明了一系列多孔陶瓷的制備方法，如添加造孔劑法、有機(jī)泡沫浸漬法、溶膠－凝膠法等。在研制多孔生物陶瓷時(shí)，最常用的方法是造孔劑法。常用的造孔劑為有機(jī)造孔劑，如萘、聚甲基丙烯酸甲酯、石蠟等，這些有機(jī)造孔劑在升溫?zé)峤膺^程中，熱膨脹系數(shù)不斷增加，當(dāng)?shù)竭_(dá)熱解溫度時(shí)，有機(jī)造孔劑的熱膨脹系數(shù)常可達(dá)到羥基磷灰石的熱膨脹系數(shù)的幾十倍，巨大的熱膨脹系數(shù)差別導(dǎo)致燒結(jié)過程中產(chǎn)生大量的裂紋，從而使強(qiáng)度降低。碳的熱膨脹系數(shù)與羥基磷灰石的相近，因而有望減少微裂紋的產(chǎn)生，從而提高羥基磷灰石的力學(xué)性能。目前，研究出一種力學(xué)性能優(yōu)良的生物陶瓷作用是十分大的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是：針對傳統(tǒng)生物陶瓷力學(xué)性能不佳的問題，提供了一種多孔生物陶瓷的的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）按重量份數(shù)計(jì)，依次取30～50份炭化稻殼料，150～160份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸鈣溶液，110～130份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%磷酸氫二鉀溶液，60～80份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氯化鎂溶液，8～10份碳酸氫鈣，先將炭化稻殼料、硝酸鈣溶液、氯化鎂溶液和碳酸氫鈣倒入反應(yīng)器，于攪拌狀態(tài)下滴加磷酸氫二鉀溶液，并用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH至10.2～10.4；

（2）將上述反應(yīng)器中物料轉(zhuǎn)入高壓釜，恒溫密閉陳化后，過濾，洗滌和干燥，得多孔粉體；

（3）將多孔粉體與多巴胺溶液按質(zhì)量比為1：30～1：50混合浸漬后，自然晾干，得預(yù)處理多孔粉體；

（4）再按質(zhì)量比為1：10～1：20將預(yù)處理多孔粉體與溫度為60～65℃的飽和氯酸鉀溶液混合，于超聲頻率為45～50kHz條件下，自然冷卻至室溫，過濾，干燥，即得改性多孔粉體；