[發(fā)明專利]一種多孔生物陶瓷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710933696.7
• 申請(qǐng)日: 2017-10-10
• 公開（公告）號(hào): CN107602111B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐林元;許蘅;張琳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇中正陶瓷科技有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/447
• 分類號(hào): C04B35/447;C04B38/02;C04B35/64
• 代理公司: 無錫市天宇知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32208
• 代理人: 周舟

1.一種多孔生物陶瓷的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數(shù)計(jì)，依次取30～50份炭化稻殼料，150～160份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸鈣溶液，110～130份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%磷酸氫二鉀溶液，60～80份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氯化鎂溶液，8～10份碳酸氫鈣，先將炭化稻殼料、硝酸鈣溶液、氯化鎂溶液和碳酸氫鈣倒入反應(yīng)器，于攪拌狀態(tài)下滴加磷酸氫二鉀溶液，并用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH至10.2～10.4；

（2）將上述反應(yīng)器中物料轉(zhuǎn)入高壓釜，恒溫密閉陳化后，過濾，洗滌和干燥，得多孔粉體；

（3）將多孔粉體與多巴胺溶液按質(zhì)量比為1：30～1：50混合浸漬后，自然晾干，得預(yù)處理多孔粉體；

（4）再按質(zhì)量比為1：10～1：20將預(yù)處理多孔粉體與溫度為60～65℃的飽和氯酸鉀溶液混合，于超聲頻率為45～50kHz條件下，自然冷卻至室溫，過濾，干燥，即得改性多孔粉體；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，依次取80～100份改性多孔粉體，10～15份粘結(jié)劑，混合后倒入模具中，壓制，得素坯，再經(jīng)梯級(jí)升溫至1150～1200℃，高溫?zé)Y(jié)后，梯級(jí)降溫，再經(jīng)堿浸、洗滌和干燥，即得多孔生物陶瓷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔生物陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述炭化稻殼料制備過程為：按重量份數(shù)計(jì)，依次取80～100份稻殼，1～3份氟化鈉，2～4份納米鐵粉，攪拌混合后，于氬氣保護(hù)狀態(tài)下，程序升溫至400～600℃，保溫炭化2～4h后，繼續(xù)升溫至1400～1600℃，保溫反應(yīng)2～4h后，隨爐冷卻至室溫，出料，得炭化稻殼料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔生物陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述 恒溫密閉陳化條件為：溫度為170～180℃，壓力為1.2～1.6MPa，陳化時(shí)間為4～6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔生物陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述溫度為60～65℃的飽和氯酸鉀溶液具體配置過程為：于攪拌狀態(tài)下，向溫度為60～65℃水中加入氯酸鉀，直至氯酸鉀不再溶解，再經(jīng)過濾，得濾液，并將濾液于溫度為60～65℃條件下保溫，即得溫度為60～65℃的飽和氯酸鉀溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔生物陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述粘結(jié)劑配置步驟為：按質(zhì)量比為1：10～1：15將聚乙烯醇和水混合攪拌后，靜置溶脹3～5h，再經(jīng)加熱攪拌溶解，得粘結(jié)劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔生物陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述梯級(jí)升溫具體升溫過程為：先以15～20℃/min速率升溫至400～450℃，再以6～8℃/min速率升溫至680～700℃，隨后以1～3℃/min速率升溫至1150～1200℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔生物陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述梯級(jí)降溫具體降溫過程為：先以3～5℃/min速率降溫至800～820℃，再以8～10℃/min速率降溫至580～600℃，隨后以15～20℃/min速率降至室溫。