[發明專利]一種回收利用頭孢他啶母液的膜分離方法及裝置

在審

• 申請號: 201710933448.2
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107722040A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 張全華;李干祿;馬喆坤
• 申請（專利權）人: 南京志坤環保科技有限公司
• 主分類號: C07D501/46
• 分類號: C07D501/46;C07D501/12;B01D61/02
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所32230
• 代理人: 蔡吉,徐蓓

1.一種回收利用頭孢他啶母液的膜分離方法，其特征在于：該方法包括以下步驟

（1）將反應釜中水的溫度保持在0-5℃，加入頭孢他啶鹽酸鹽，溶解，滴加氫氧化鈉，調pH至5.5-5.6，過濾，將濾液轉移至結晶罐；

（2）維持料液溫度在0-5℃，用酸緩慢調節pH至 4.3-4.4，出晶，停止滴加，養晶2小時后繼續加入酸，調pH 至3.6-3.7后停止滴加，再養晶4小時；

（3）固液分離，此時的頭孢他啶結晶收率為82%，將過濾后的母液收集轉移至原料罐；

（4）原料罐中的結晶母液用氫氧化鈉溶液調節pH至 4.8-5.0；

（5）母液利用納濾膜設備進行脫鹽，在脫鹽處理中，用酸調整保持母液的pH為4.3-4.4，調節母液中頭孢他啶的溶解度，且用純水洗滌脫鹽，直至的脫鹽率達到99%以上；

（6）脫除鹽分的母液利用膜分離技術進行濃縮，將母液濃度從0.5%濃縮至6%以上；

（7）將脫鹽母液轉移至結晶釜，降溫至0-5℃，用酸調節pH至4.3-4.4，出晶，停止滴加，養晶2小時后繼續加入酸，調節pH至3.6-3.7后停止滴加，再養晶4小時；進行固液分離，得到頭孢他啶晶體，頭孢他啶晶體經重結晶獲得最終產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸為甲酸。

3.一種回收利用頭孢他啶母液的膜分離裝置，其特征在于，該裝置含模塊化的純水罐（1）、原料罐裝置（2）、清洗罐（3）、甲酸罐（4）、卸料泵（5）、供料泵（6）、高壓泵（7）、循環泵（8）、保安過濾器（9）、換熱器（10）、納濾膜及膜組件（11）、連接管線及自動化控制的系統；

其中，純水罐（1）、原料罐裝置（2）、清洗罐（3）出料口與卸料泵（5）、供料泵（6）聯通，供料泵（6）與保安過濾器（9）聯通；甲酸罐（4）與保安過濾器（9）聯通；保安過濾器（9）與換熱器（10）聯通；換熱器（10）與高壓泵（7）；高壓泵（7）與循環泵（8）聯通；循環泵（8）與納濾膜及膜組件（11）進料口端聯通；納濾膜及膜組件（11）出料口端與純水罐（1）、原料罐裝置（2）、清洗罐（3）聯通；

其中，自動化的控制裝置，包括pH值的在線檢測與控制系統，通過在線檢測甲酸罐（4）與保安過濾器（9）的pH值，以及控制進入甲酸罐（4）與保安過濾器（9）出口閥門的開合，實現pH值的在線控制；還包括泵上設有流量傳感器（20）~（22）、壓力傳感器（14）、（17）、（18）和控制器，流量傳感器（19）、（20）、（22）和壓力傳感器采集泵中進出口的壓力和流量數據，并傳輸至控制器（12）、（16）、（21），控制器中設有數據接收模塊、處理模塊和通信模塊，數據接收模塊接收兩個傳感器傳輸的數據信息后傳輸給處理模塊，最后再經由通信模塊傳輸至服務終端 ；服務終端接收控制器發來的數據信息，并顯示于其顯示屏。

4.利用權利要求3所述的裝置回收利用頭孢他啶母液的方法，其特征在于: 母液進入料罐（2）后用氫氧化鈉溶液調節pH至4.8-5.0，通過供料泵（6），經過保安過濾器（9），再通過換熱器（10），維持料液的溫度在0-5℃，再經過高壓泵（7）、循環泵（8），進入納濾膜（11）進行脫鹽，透過的鹽水進入污水系統，循環液回料罐（2）,脫鹽后的母液通過卸料泵（5）進入結晶釜進行二次結晶。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，母液在脫鹽過程中，通過pH探頭（13），和數控閥門（12）進行自動反饋補料，將甲酸罐（4）中的甲酸加入母液中，保持其pH值為4.3-4.4。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，將純水罐（1）中的純水補充至膜過濾模塊，保證脫鹽過程中純水補充，清洗罐（3）中的清洗用水注入膜過濾模塊，保證納濾膜模塊的正常運行。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述膜為特種膜，型號為ZK008-2。