[發(fā)明專利]一種高壓氨鈍化提高氧化鈦光催化效率的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710928436.0
• 申請日: 2017-10-09
• 公開（公告）號: CN107723678A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬磊;陸明
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: C23C14/58
• 分類號: C23C14/58;C23C14/08;C23C14/35;B01J21/06;B01J35/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 陸飛,陸尤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及提高氧化鈦光催化效率的方法。

背景技術(shù)

氮元素?fù)诫s是一種用來提升光催化劑可見光催化效率常見的方法，氮元素進(jìn)入催化劑（如氧化鈦、氧化鋅等）內(nèi)部，替代氧元素，可以有效縮減催化劑的帶隙寬度，從而使得催化劑具備吸收可見光的能力。但是，傳統(tǒng)的氮摻雜主要依靠化學(xué)合成的方法，在制備的過程中會引入多種雜質(zhì)，使得最終催化劑的效率不高。

本發(fā)明提出一種新型的高壓氨鈍化的工藝，是將催化劑置于高壓氨氣環(huán)境中加熱處理，也可以實現(xiàn)氮元素的摻雜，不會引入其他雜質(zhì)，同時可以實現(xiàn)氫元素的摻雜，飽和懸掛鍵。因此高壓氨鈍化將成為一種非常有前景的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種高壓氨鈍化提高氧化鈦光催化效率的方法，以實現(xiàn)氮、氫元素的摻雜，并避免引入其他雜質(zhì)。

本發(fā)明提出的高壓氨鈍化提高氧化鈦光催化效率的方法，是對光催化材料氧化鈦（TiO2）進(jìn)行高壓氨鈍化處理。氨鈍化可以實現(xiàn)氮元素的摻雜，氮摻雜可以縮減氧化鈦的帶隙，使其吸收可見光，實現(xiàn)可見光催化；氨鈍化可以同時實現(xiàn)氫元素的摻雜，飽和氧化鈦表面的懸掛鍵，提升電子空穴分離的效率。因此，高壓氨鈍化可以提升氧化鈦光催化劑的紫外光與可見光的光電響應(yīng)和光催化效率。具體步驟如下：

（1）選取兩面拋光的石英基片作為襯底，體積為10×10×0.5mm³，清洗去除襯底表面雜質(zhì)；

（2）將石英襯底經(jīng)過磁控濺射氧化鈦鍍膜處理，得到氧化鈦薄膜；

該步驟中，將石英襯底放置于磁控濺射儀中，保持壓強(qiáng)為0.6-0.8Pa，氧氣與氬氣的體積比例為1:（30-50），濺射功率為250-300W，濺射時間為2-3小時，得到氧化鈦薄膜的厚度為100-200nm；

（3）將氧化鈦薄膜進(jìn)行退火處理：在350-400℃氮氣環(huán)境中加熱1-3小時；

該步驟中，將磁控濺射得到的氧化鈦薄膜放置于高溫退火爐中，通高純氮氣（控制氮氣流量為100-200ml/min），退火溫度為350-400℃，退火時間1-3小時；

（4）將退火之后的氧化鈦置于高壓反應(yīng)釜中，通入高純氨氣，在密封加熱環(huán)境中進(jìn)行高壓氨鈍化處理；

該步驟中，將退火之后的氧化鈦薄膜放置于高壓反應(yīng)釜中，通入0.4-0.8MPa的高純氨氣，形成封閉的氨氣環(huán)境，設(shè)置加熱溫度為300-400℃，加熱時間為20-28小時；

（5）對氨鈍化之后的氧化鈦進(jìn)行冷卻處理，形成氨鈍化處理的氧化鈦薄膜；

本發(fā)明方法可以用于制備氨鈍化增強(qiáng)氧化鈦光催化劑，具有重要的科學(xué)意義，在環(huán)境和能源領(lǐng)域上有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為催化劑結(jié)構(gòu)圖。

圖2為AFM表面形貌圖。

圖3為吸收譜。

圖4為可見光催化的一個實驗結(jié)果，435nm可見光光照下5小時催化劑分解MB（亞甲基藍(lán)）溶液的效率對比。

圖5為紫外光催化的一個實驗結(jié)果，365nm紫外光光照下1小時催化劑分解MB（亞甲基藍(lán)）溶液的效率對比。

圖6為光催化裝置圖。

具體實施方式

以下實施例用以說明本發(fā)明，但不用于限制本發(fā)明。

1、原料和配方

襯底：雙面拋光的石英襯底，體積為10×10×0.5mm³，中科院上海光機(jī)所（SIOM）提供；

催化劑濺射靶材材料：高純氧化鈦靶材，純度99.999%，中諾新材科技有限公司；

氨鈍化材料：高純氨氣，純度99.999%，中諾新材科技有限公司。

2、生產(chǎn)裝置

VD650超凈工作臺，蘇州蘇潔凈化設(shè)備有限公司；

SK2-4-100.00管式退火爐，蘇州銳材半導(dǎo)體有限公司；

BMDE500高真空磁控濺射儀，北京中科科儀有限公司；

TD20高壓反應(yīng)釜，大連通產(chǎn)高壓釜有限公司。

實施例1

制備條件：室溫，百級凈化間；

具體步驟為：

（1）選取兩面拋光的石英基片作為襯底，清洗去除襯底表面雜質(zhì)；

（2）將石英襯底經(jīng)過磁控濺射氧化鈦鍍膜處理，得到氧化鈦薄膜；磁控濺射溫度：20℃；濺射功率為300W，濺射時間為2小時；

（3）將氧化鈦薄膜進(jìn)行退火處理，氮氣環(huán)境，退火溫度：350℃，退火時間3小時；斷電后的管內(nèi)冷卻，1小時；