[發(fā)明專利]一種交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710924674.4
• 申請日: 2017-10-01
• 公開（公告）號: CN107641173B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李和平;張俊;龔俊;胡英相;馮璇;張淑芬;鄭光綠;錢敬俠;左凱;楊瑩瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08B31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉的制備方法。以木薯淀粉為起始原料，丙烯腈為醚化劑，在催化劑氫氧化鈉和無水硫酸鈉作用下，經(jīng)邁克加成反應(yīng)合成氰乙基木薯淀粉；再以氫氧化鈉為催化劑，二硫化碳為酯化劑，合成黃原酸酯化氰乙基木薯淀粉；然后以過硫酸銨/亞硫酸氫鈉為引發(fā)劑，丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)為混合單體，N,N′?亞甲基雙丙烯酰胺為內(nèi)交聯(lián)劑，合成一種功能性交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉衍生物。本發(fā)明通過醚化、酯化、交聯(lián)接枝共聚等多步修飾反應(yīng)，所得產(chǎn)物的接枝效率較高，具有復(fù)雜的立體空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定性提高，從而拓寬了其應(yīng)用范圍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種新型交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉的制備方法。

背景技術(shù)

淀粉的復(fù)合改性由于集合了多種單一變性淀粉的優(yōu)點，大大提高了其應(yīng)用范圍，因此一直受到淀粉研究者的關(guān)注。在復(fù)合變性淀粉的研究中，大多以二重復(fù)合變性淀粉和三重復(fù)合變性淀粉的合成為主，常見的二重復(fù)合變性淀粉有交聯(lián)酯化淀粉、酯化接枝淀粉等。如以小麥淀粉為原料，經(jīng)環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)和醋酸酐酯化改性后能夠獲得高黏度的淀粉衍生物，可應(yīng)用在穩(wěn)定劑、增稠劑等方面；還有將馬來酸酐酯化淀粉與丙烯酸乙酯進行接枝共聚反應(yīng)，所得到的改性淀粉可制備淀粉漿料。淀粉的三重改性合成工藝方面的品種主要有氧化-酯化-接枝變性淀粉以及接枝-氧化-酯化變性淀粉類功能材料等，也有經(jīng)過酯化、接枝以及交聯(lián)三步變性得到的復(fù)合變性淀粉。而經(jīng)四重改性合成的復(fù)合變性淀粉鮮見文獻報道；近年來針對水處理的復(fù)合變性淀粉越來越受到人們的重視，國外已開發(fā)出的一些復(fù)合改性淀粉產(chǎn)品如DMAEM淀粉、N-乙烯基咪唑-g-羧甲基淀粉等對重金屬離子均具有一定的吸附性。但其性能、應(yīng)用范圍仍存在一定的局限性，因此進一步增加淀粉的功能基團，合成新型功能性四重復(fù)合改性淀粉衍生物具有重要意義。

本發(fā)明以木薯淀粉為起始原料，丙烯腈為醚化劑，在催化劑氫氧化鈉和無水硫酸鈉作用下，經(jīng)邁克加成反應(yīng)合成氰乙基木薯淀粉；再以氫氧化鈉為催化劑，二硫化碳為酯化劑，合成黃原酸酯化氰乙基木薯淀粉；然后以過硫酸銨/亞硫酸氫鈉為引發(fā)劑，丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)為混合單體，N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺為內(nèi)交聯(lián)劑，合成一種功能性交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉衍生物。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了增加淀粉的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而提高淀粉在水處理方面的應(yīng)用性能，提供一種交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉的制備方法。

本發(fā)明的具體步驟為：

(1)將5～10g木薯淀粉置于60℃真空干燥箱中干燥24小時至恒重，得干基木薯淀粉。

(2)取4～8g步驟(1)所得干基木薯淀粉于250mL四口燒瓶中，加入10～20mL蒸餾水，并將四口燒瓶置于40～50℃的恒溫水浴鍋中加熱攪拌配成均勻的淀粉乳液。

(3)分別稱取0.02～0.03g氫氧化鈉及0.2～0.4g無水硫酸鈉溶于5～8mL蒸餾水中，在攪拌下15～20分鐘內(nèi)加入步驟(2)所得淀粉乳液中，攪拌活化30分鐘，然后加入1～2mL分析純丙烯腈，繼續(xù)反應(yīng)4～6小時。

(4)將步驟(3)所得物料用10～15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％的乙醇洗滌2～3次，再用10～15mL分析純無水乙醇洗滌2～3次，抽濾得濾餅。

(5)將步驟(4)所得濾餅放入表面皿中，置于60℃烘箱中干燥12小時至恒重，得氰乙基木薯淀粉。

(6)取4～5g步驟(5)所得的氰乙基木薯淀粉于另一四口燒瓶中，加入10～15mL蒸餾水配制成氰乙基木薯淀粉溶液。

(7)取1～1.2mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％氫氧化鈉溶液加入步驟(6)溶液中，攪拌下活化20～30分鐘。