[發(fā)明專利]一種交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710924674.4
• 申請(qǐng)日: 2017-10-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107641173B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李和平;張俊;龔俊;胡英相;馮璇;張淑芬;鄭光綠;錢敬俠;左凱;楊瑩瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F251/00
• 分類號(hào): C08F251/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08B31/16
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉的制備方法，其特征在于具體步驟為:

（1）將5~10g木薯淀粉置于60℃真空干燥箱中干燥24小時(shí)至恒重，得干基木薯淀粉；

（2）取4~8g步驟（1）所得干基木薯淀粉于250mL四口燒瓶中，加入10~15mL蒸餾水，并將四口燒瓶置于40~50℃的恒溫水浴鍋中加熱攪拌配成均勻的淀粉乳液；

（3）分別稱取0.02~0.03g氫氧化鈉及0.2~0.4g無(wú)水硫酸鈉溶于5~8mL蒸餾水中，在攪拌下15~20分鐘內(nèi)加入步驟（2）所得淀粉乳液中，攪拌活化30分鐘，然后加入1~2mL分析純丙烯腈，繼續(xù)反應(yīng)4~6小時(shí)；

（4）將步驟（3）所得物料用10~15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙醇洗滌2~3次，再用10~15mL分析純無(wú)水乙醇洗滌2~3次，抽濾得濾餅；

（5）將步驟（4）所得濾餅放入表面皿中，置于60℃烘箱中干燥12小時(shí)至恒重，得氰乙基木薯淀粉；

（6）取4~5g步驟（5）所得的氰乙基木薯淀粉于另一四口燒瓶中，加入10~15mL蒸餾水配制成氰乙基木薯淀粉溶液；

（7）取1~1.2mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液加入步驟（6）溶液中，攪拌下活化20~30分鐘；

（8）將1~2mL二硫化碳快速加入步驟（7）反應(yīng)體系中，控制溫度30~45℃，攪拌下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)；

（9）取0.5~0.7g硫酸鎂、9~10mL蒸餾水，溶于50mL小燒杯中，然后倒入步驟（8）物料中增加產(chǎn)品的穩(wěn)定性，繼續(xù)反應(yīng)10分鐘，得到酯化氰乙基木薯淀粉溶液；

（10）稱量0.15~0.2g過(guò)硫酸銨、0.3~0.4g亞硫酸氫鈉和4~6mL蒸餾水于50mL燒杯中，室溫下攪拌溶解得引發(fā)劑溶液；

(11) 將步驟（9）所得物料升溫至45℃，再加入1~2mL步驟（10）所得引發(fā)劑溶液，攪拌10~20分鐘；

（12）分別稱取1~2g分析純丙烯酸、1~2g丙烯酰胺單體和0.04~0.06g交聯(lián)劑N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺于50mL小燒杯中，加入5~10mL蒸餾水混合均勻得單體混合液，倒入100mL恒壓滴液漏斗內(nèi)備用；再將步驟（10）中剩余的引發(fā)劑溶液倒入另一100mL恒壓滴液漏斗內(nèi)備用；

（13）同時(shí)緩慢滴加步驟（12）所得單體混合液與引發(fā)劑溶液，控制滴加時(shí)間在3~4小時(shí)同步滴加完畢，加入完畢后繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)；

（14）將步驟（13）所得物料抽濾，濾餅依次用10~20mL蒸餾水、10~20mL分析純無(wú)水乙醇、10~20mL分析純丙酮分別洗滌濾餅2~3次；再將濾餅放入玻璃皿中，置于45℃真空干燥箱中干燥24小時(shí)，得交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉粗產(chǎn)物；

（15）將步驟（14）所得的粗產(chǎn)品置于索氏抽提器內(nèi)，用100~150mL分析純丙酮抽提24~36小時(shí)；取出抽提后的物料，置于50℃真空干燥箱中干燥12小時(shí)至恒重，即得產(chǎn)物交聯(lián)AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉。