[發(fā)明專利]一種羊奶及其制品中檢測藥物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710924441.4
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107748212B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉洪斌;蔡英華;李穎;田亞平;姜艷彬;于雷
• 申請（專利權(quán)）人: 中國動物疫病預(yù)防控制中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京市浩天知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11276
• 代理人: 劉云貴;宋艷

本發(fā)明提供一種羊奶及其制品中8大類74種禁限用藥物檢測方法，所述方法包括如下步驟：(1)樣品前處理：將待測樣品使用酸性有機溶劑提取；并經(jīng)過SPE柱凈化，凈化液經(jīng)初始流動相溶解，待UPLC?MS/MS檢測(2)74種待測禁限用藥物測定，在方法規(guī)定的儀器條件下，將經(jīng)過前處理樣品使用超高效液相色譜?液質(zhì)聯(lián)用測定。本發(fā)明具有檢測藥物數(shù)量多，種類豐富，檢測時間短，靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定的優(yōu)點，同時也彌補了羊奶及奶制品中無多種類、多數(shù)量藥物同時檢測空白，對保證消費者身體健康，提高羊奶及奶制品出口貿(mào)易競爭力具有重要意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及以一種禁限用藥物的檢測方法，特別是涉及羊奶及其制品中8大類74種禁限用藥物檢測方法。

背景技術(shù)

奶及奶制品作為消費者膳食組成中不可或缺的部分，其營養(yǎng)組成和質(zhì)量安全受到越來越多的關(guān)注，其中奶源從牛奶也逐步擴展到羊奶及制品，羊奶相比于牛奶，具有脂肪粒和蛋白微粒小、礦物質(zhì)和維生素豐富，更容易被人體吸收的特點；且羊奶從基礎(chǔ)結(jié)構(gòu)到營養(yǎng)配比更接近于人奶，尤其適合嬰幼兒食用，同時羊奶中аS-酪蛋白等異體蛋白含量較少，能大大降低過敏反應(yīng)的發(fā)生。隨著物質(zhì)水平的提高，營養(yǎng)價值更高的羊奶及奶制品受到越來越多的追捧。

隨著養(yǎng)殖行業(yè)規(guī)模化發(fā)展，為治療預(yù)防動物疾病、縮短生產(chǎn)周期，促進動物生長，獸藥的使用極為普遍，目前畜禽養(yǎng)殖行業(yè)常用獸藥主要有磺胺類、喹喏酮類、大環(huán)內(nèi)酯類、苯并咪唑類、鎮(zhèn)靜劑類、抗病毒和截短側(cè)耳素類等藥物，但由于科學(xué)養(yǎng)殖知識的缺乏和經(jīng)濟利益的趨勢，超劑量使用現(xiàn)象尤為突出，其次不法獸藥生產(chǎn)企業(yè)為追求療效，多種類獸藥復(fù)方使用，加之不合理的休藥期限，導(dǎo)致動物體內(nèi)同時殘留多種獸藥；同時為促進動物生長和增重，鋌而走險添加違禁藥物以謀取私利的現(xiàn)象也時有發(fā)生，最終導(dǎo)致動物源性產(chǎn)品中禁限用藥物殘留超標(biāo)問題頻繁發(fā)生，近年來奶及奶制品食品安全事件也接連不斷，對消費者身體健康造成潛在威脅，尤其對嬰幼兒及體弱人群影響更為嚴重。

動物源性食品中違禁藥物殘留的對人體健康危害主要包含以下方面：(1)急慢性毒性反應(yīng)，當(dāng)人體長期攝入殘留藥物超標(biāo)的動物源性食品，因藥物蓄積達到一定量時就會產(chǎn)生急慢性毒性反應(yīng)，如磺胺類藥物能夠破壞人體造血機能；大環(huán)內(nèi)酯類可致急性肝毒性；“瘦肉精”類藥物可引起血管擴張、血壓下降、心跳加快、呼吸加劇從而誘發(fā)或加重心臟病人的病情。(2)致畸、致癌、致突變作用，研究表明如果長期食用殘留“三致”作用藥物食品，最終可能導(dǎo)致人體產(chǎn)生致畸、致癌和致突變作用，如苯丙咪唑類藥物具有致畸作用；磺胺二甲嘧啶等磺胺類藥物能夠誘發(fā)嚙齒動物甲狀腺增生，并具有致腫瘤傾向；喹諾酮類藥物的個別品種被發(fā)現(xiàn)有致突變作用。(3)耐藥性細菌產(chǎn)生，長期的禁限用藥物殘留暴露條件下，人體內(nèi)敏感菌株受到選擇性的抑制，從而使耐藥菌株大量繁殖，此外，抗藥性R質(zhì)粒在菌株間橫向轉(zhuǎn)移使很多細菌由單重耐藥發(fā)展到多重耐藥，耐藥性細菌的產(chǎn)生使得一些常用藥物的療效下降甚至失去療效，從而使人體疾病治療過程中出現(xiàn)效果不佳或無藥可用的危險。此外動物源性食品中禁限用藥物殘留還會導(dǎo)致過敏反應(yīng)，如青霉素、四環(huán)素類、磺胺類等能使部分人群發(fā)生過敏反應(yīng)甚至休克。

為此，許多國家和組織通過對禁限用藥物殘留進行監(jiān)測來評估動物源性食品安全風(fēng)險和制定應(yīng)對措施，常用的監(jiān)測方法主要為篩查方法和確證分析方法，篩選方法主要以ELISA快速檢測為主，確證方法主要有液相色譜、液質(zhì)聯(lián)用、氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用為主，但隨著食品質(zhì)量安全風(fēng)險形勢的發(fā)展，現(xiàn)有的檢測方法難以滿足同一樣品多種禁限用藥物同時檢測要求，主要存在問題有：(1)大多檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)以檢測單一種類藥物為主，多種類藥物檢測時，需分別多次處理樣品，極大的浪費了人力、物力及財力(2)檢測方法及標(biāo)準(zhǔn)檢測基質(zhì)覆蓋不全面，如動物產(chǎn)品檢測基質(zhì)一般為肉和肝臟樣品，少有腎臟樣品；而奶及奶制品基質(zhì)大多以牛奶為主，未見羊奶及奶制品樣品(3)儀器和方法存在靈敏度低，重現(xiàn)性差、前處理繁瑣、溶劑耗費量大等問題。因此為滿足對樣奶及奶制品質(zhì)量安全監(jiān)管，建立更多種類、更多數(shù)量獸藥同時檢測的確證方法尤為迫切。