[發明專利]一種羊奶及其制品中檢測藥物的方法

有效

• 申請號: 201710924441.4
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107748212B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 劉洪斌;蔡英華;李穎;田亞平;姜艷彬;于雷
• 申請（專利權）人: 中國動物疫病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所(普通合伙) 11276
• 代理人: 劉云貴;宋艷

本發明提供一種羊奶及其制品中8大類74種禁限用藥物檢測方法，所述方法包括如下步驟：(1)樣品前處理：將待測樣品使用酸性有機溶劑提取；并經過SPE柱凈化，凈化液經初始流動相溶解，待UPLC?MS/MS檢測(2)74種待測禁限用藥物測定，在方法規定的儀器條件下，將經過前處理樣品使用超高效液相色譜?液質聯用測定。本發明具有檢測藥物數量多，種類豐富，檢測時間短，靈敏度高、結果準確穩定的優點，同時也彌補了羊奶及奶制品中無多種類、多數量藥物同時檢測空白，對保證消費者身體健康，提高羊奶及奶制品出口貿易競爭力具有重要意義。

技術領域

本發明涉及以一種禁限用藥物的檢測方法，特別是涉及羊奶及其制品中8大類74種禁限用藥物檢測方法。

背景技術

奶及奶制品作為消費者膳食組成中不可或缺的部分，其營養組成和質量安全受到越來越多的關注，其中奶源從牛奶也逐步擴展到羊奶及制品，羊奶相比于牛奶，具有脂肪粒和蛋白微粒小、礦物質和維生素豐富，更容易被人體吸收的特點；且羊奶從基礎結構到營養配比更接近于人奶，尤其適合嬰幼兒食用，同時羊奶中аS-酪蛋白等異體蛋白含量較少，能大大降低過敏反應的發生。隨著物質水平的提高，營養價值更高的羊奶及奶制品受到越來越多的追捧。

隨著養殖行業規模化發展，為治療預防動物疾病、縮短生產周期，促進動物生長，獸藥的使用極為普遍，目前畜禽養殖行業常用獸藥主要有磺胺類、喹喏酮類、大環內酯類、苯并咪唑類、鎮靜劑類、抗病毒和截短側耳素類等藥物，但由于科學養殖知識的缺乏和經濟利益的趨勢，超劑量使用現象尤為突出，其次不法獸藥生產企業為追求療效，多種類獸藥復方使用，加之不合理的休藥期限，導致動物體內同時殘留多種獸藥；同時為促進動物生長和增重，鋌而走險添加違禁藥物以謀取私利的現象也時有發生，最終導致動物源性產品中禁限用藥物殘留超標問題頻繁發生，近年來奶及奶制品食品安全事件也接連不斷，對消費者身體健康造成潛在威脅，尤其對嬰幼兒及體弱人群影響更為嚴重。

動物源性食品中違禁藥物殘留的對人體健康危害主要包含以下方面：(1)急慢性毒性反應，當人體長期攝入殘留藥物超標的動物源性食品，因藥物蓄積達到一定量時就會產生急慢性毒性反應，如磺胺類藥物能夠破壞人體造血機能；大環內酯類可致急性肝毒性；“瘦肉精”類藥物可引起血管擴張、血壓下降、心跳加快、呼吸加劇從而誘發或加重心臟病人的病情。(2)致畸、致癌、致突變作用，研究表明如果長期食用殘留“三致”作用藥物食品，最終可能導致人體產生致畸、致癌和致突變作用，如苯丙咪唑類藥物具有致畸作用；磺胺二甲嘧啶等磺胺類藥物能夠誘發嚙齒動物甲狀腺增生，并具有致腫瘤傾向；喹諾酮類藥物的個別品種被發現有致突變作用。(3)耐藥性細菌產生，長期的禁限用藥物殘留暴露條件下，人體內敏感菌株受到選擇性的抑制，從而使耐藥菌株大量繁殖，此外，抗藥性R質粒在菌株間橫向轉移使很多細菌由單重耐藥發展到多重耐藥，耐藥性細菌的產生使得一些常用藥物的療效下降甚至失去療效，從而使人體疾病治療過程中出現效果不佳或無藥可用的危險。此外動物源性食品中禁限用藥物殘留還會導致過敏反應，如青霉素、四環素類、磺胺類等能使部分人群發生過敏反應甚至休克。

為此，許多國家和組織通過對禁限用藥物殘留進行監測來評估動物源性食品安全風險和制定應對措施，常用的監測方法主要為篩查方法和確證分析方法，篩選方法主要以ELISA快速檢測為主，確證方法主要有液相色譜、液質聯用、氣相色譜、氣質聯用為主，但隨著食品質量安全風險形勢的發展，現有的檢測方法難以滿足同一樣品多種禁限用藥物同時檢測要求，主要存在問題有：(1)大多檢測方法和標準以檢測單一種類藥物為主，多種類藥物檢測時，需分別多次處理樣品，極大的浪費了人力、物力及財力(2)檢測方法及標準檢測基質覆蓋不全面，如動物產品檢測基質一般為肉和肝臟樣品，少有腎臟樣品；而奶及奶制品基質大多以牛奶為主，未見羊奶及奶制品樣品(3)儀器和方法存在靈敏度低，重現性差、前處理繁瑣、溶劑耗費量大等問題。因此為滿足對樣奶及奶制品質量安全監管，建立更多種類、更多數量獸藥同時檢測的確證方法尤為迫切。