[發明專利]一種羊奶及其制品中檢測藥物的方法

有效

• 申請號: 201710924441.4
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107748212B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 劉洪斌;蔡英華;李穎;田亞平;姜艷彬;于雷
• 申請（專利權）人: 中國動物疫病預防控制中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所(普通合伙) 11276
• 代理人: 劉云貴;宋艷

1.一種檢測羊奶及其制品中禁用和限用藥物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）樣品的處理：

將待測樣品加入酸性有機溶劑提取后進行渦旋震蕩提取，離心取上清液，離心得到的沉淀重復渦旋震蕩提取，合并上清液，經SPE柱凈化，凈化液氮氣吹干，使用初始流動相溶解后用于UPLC-MS/MS測定；

（2）禁用和限用藥物的測定：

將步驟（1）得到的樣品進行UPLC-MS/MS測定，測定條件如下：

色譜條件：色譜柱為Waters Acquity UPLC BEH C18柱；流動相為甲醇和甲酸水溶液，洗脫方式為梯度洗脫，所述梯度洗脫程序為：

0-0.5 min：甲醇的體積比為3.0％保持不變；

0.5-2.0 min：甲醇的體積比為3.0％-25.0％；

2.0-3.5 min：甲醇的體積比為25.0％保持不變；

3.5-3.6 min：甲醇的體積比為25.0％-40.0％；

3.6-4.0 min：甲醇的體積比為40.0％保持不變；

4.0-5.5 min：甲醇的體積比為40.0％-90.0％；

5.5-8.0 min：甲醇的體積比為90.0％保持不變；

8.0-8.1 min：甲醇的體積比為90.0％-3.0％；

8.1-10.5 min：甲醇的體積比為3.0％保持不變；

質譜條件：電噴霧離子源ESI+；

樣品采集方式：采用多通道分時段采集模式；

其中所述禁用和限用藥物為奧西那林、西馬特羅、特布他林、沙丁胺醇、齊帕特羅、西布特羅、吡布特羅、丙卡特羅、瑞普特羅、非諾特羅、羥芐羥麻黃堿、羥甲基克倫特羅、克倫普羅、克侖塞羅、氯丙那林、克侖特羅、妥布特羅、萊克多巴胺、馬布特羅、美托洛爾、馬噴特羅、溴布特羅、福莫特羅、班布特羅、奧達特羅、噴布特羅、苯乙醇胺A、磺胺醋酰、磺胺二甲惡唑、磺胺嘧啶、磺胺塞唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺異惡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺多辛、磺胺苯酰、磺胺甲惡唑、磺胺地索辛、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺喹喔啉、吡哌酸、氧氟沙星、加替沙星、沙拉沙星、奧比沙星、曲伐沙星、加雷沙星、諾氟沙星、環丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、達氟沙星、恩諾沙星、吉米沙星、莫西沙星、司帕沙星、二氟沙星、那氟沙星、萘啶酸、氟甲喹、金剛烷胺、金剛乙胺、噻苯咪唑、阿苯達唑砜、奧芬達唑、克林霉素、羅紅霉素、替米考星、沃尼妙林、泰妙菌素、氯丙嗪、氮哌酮的全部；

其中步驟（1）所述酸性有機溶劑為 體積濃度0.2%-1.0%的 甲酸乙腈溶液。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其中步驟（1）所述氮氣吹干的溫度為35℃-45℃。

3.如權利要求2所述的檢測方法，其中步驟（1）所述氮氣吹干的溫度為40℃。

4.如權利要求3所述的檢測方法，其中步驟（1）所述離心的轉速為9000 r·min^-1-10000r·min^-1，離心的時間為3 min -7min。

5.如權利要求4所述的檢測方法，其中步驟（1）所述離心轉速為9500 r·min^-1，離心的時間為5 min。

6.如權利要求1-5任一項所述的檢測方法，其中步驟（1）所述SPE柱凈化中，液體流速為0.5滴每秒-3滴每秒。

7.如權利要求6所述的檢測方法，其中步驟（1）所述SPE柱凈化中，所述液體流速為1 滴每秒。

8.如權利要求1-5任一項所述的檢測方法，其中步驟（2）的甲酸水溶液的體積濃度為0.05％-0.2％，步驟（1）甲酸體積濃度為0.5%。

9.如權利要求8所述的檢測方法，其中步驟（2）的甲酸水溶液的體積濃度為0.1％。