[發明專利]一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201710924327.1
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107721424B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 張樂;姚慶;蔣志剛;魏帥;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/622;C04B35/638;C04B35/64
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發明屬于透明陶瓷成型和制造工藝技術領域，具體涉及一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法。該方法采用Isobam作為分散劑和凝膠劑，同時采用齊格勒?納塔催化劑體系(Ziegler?Natta catalyst)、過硫酸銨?四甲基乙二胺(APS?TEMED)催化體系和2，2?偶氮[2?(2?咪唑啉?2?基)丙烷]鹽酸鹽(AZIP·2HCl)催化體系中的一種來控制凝膠速率，縮短凝膠成型時間。

技術領域

本發明屬于透明陶瓷成型和制造工藝技術領域，具體涉及一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法。

背景技術

釔鋁石榴石(簡稱YAG)具有立方結構，無雙折射效應，高溫蠕變小，光學性質和力學性能優異，廣泛應用于激光器基質增益材料，還可用于制作高溫可見光和紅外窗口。與YAG單晶體相比，YAG透明陶瓷可以滿足制備大功率激光器所需的大尺寸和更高的摻雜濃度，因此在取代YAG單晶方面已顯示出良好的應用前景。YAG透明陶瓷的制備包括制粉，成型，燒結和機械加工等過程。其中成型工序的目的是獲得高密度、分布均勻且有一定強度的致密坯體。因此成型方法已經成為高性能陶瓷制備中的一個關鍵環節。陶瓷成型方法有很多種，但總體歸納起來可分為干法成型和濕法成型兩種。依據不同粉料的自身要求選取不同的成型方法。在20世紀90年代，美國橡樹嶺國家重點實驗室(Oak Ridge NationalLaboratory,ORNL)的Janney、Omatete等人提出了一種新的近凈尺寸成型(Near-Net-Shaping)技術——凝膠注模成型就是濕法成型中典型的原位凝固成型，它是通過聚合反應(In-situ polymerization)形成的高分子網絡固定住粉體顆粒，制備得到高強度的陶瓷素坯。與其他成型技術相比較，凝膠注模成型技術具有如下優點：可實現近凈尺寸成型，可制備形狀復雜的部件，素坯結構均勻機械強度高。因此，該凝膠注成型技術自提出至今的二十多年時間里，凝膠注模成型技術得到了充分地發展。一部分的工作致力于現有的凝膠體系在各種材料和不同領域里的應用，另一部分的研究工作針對基于自由基聚合的凝膠體系固有的不足，發展新型凝膠體系。

在新型凝膠體系研發上，日本可樂麗(Kuraray)株式會社研發出一種水溶性共聚物Isobam，它是異丁烯與馬來酸酐的交替共聚物(Alternative copolymer ofisobutylene and maleic Anhydride)，是一種可溶于堿性水溶液的白色粉末狀聚合物。在凝膠注模成型過程中只需添加少量，既作為分散劑又作為交聯劑。研究文獻1(XianpengQin,Guohong Zhou,Yan Yang,et al.Gelcasting of transparent YAG ceramics by anew gelling system[J].Ceramics International,2014,40:12745-12750)指出通過優化工藝，在68wt％固含量和0.3wt％Isobam含量情況下，可以制備出厚度為7.5mm的YAG透明陶瓷，它在波長為1000nm和400nm處的透光率分別為82.3％和79.2％。舒夏等人(舒夏等.水溶性共聚物為交聯劑的凝膠注成型AIN陶瓷的研究[J].無機材料學報，2014,29(3)：327-330)通過采用Isobam作為交聯劑添加到AIN陶瓷漿料中，可在室溫空氣中自發凝膠成型，制備出鰭狀，高熱導率的AIN陶瓷。王鋒等人(王鋒等.凝膠澆注結合固相燒結制備具有多級孔結構的碳化硅陶瓷[J].無機材料學報，2014,31(3)：305-310)以Isobam作為交聯劑,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為泡沫穩定劑和造孔劑,結合固相燒結制備出具有多級孔結構的碳化硅陶瓷,并研究了PMMA添加量、球磨機轉速以及燒結溫度對多孔陶瓷結構及性能的影響。

可見這種凝膠體系能滿足制備高致密度陶瓷素坯的需求，同時其原料無毒，對環境友好，添加種類和用量都較少，操作簡便，易于投入大規模工業生產。然而，目前此種凝膠體系在自然環境干燥下需要5至7天甚至更久，其凝膠時間過長是Isobam凝膠體系急需要解決的問題。