[發明專利]一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201710924327.1
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107721424B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 張樂;姚慶;蔣志剛;魏帥;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/622;C04B35/638;C04B35/64
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，采用Isobam作為分散劑和凝膠劑，采用催化劑來控制凝膠速率，具體包括如下步驟：

步驟一、按照Y₃Al₅O₁₂分子式的化學計量比稱量Y₂O₃粉體、Al₂O₃粉體作為陶瓷粉體，并加入燒結助劑，得氧化物混合物；

步驟二、將所述氧化物混合物與磨球，溶劑組成預混液，混合球磨15~24小時，得混合漿料；

步驟三、將所述混合漿料置于烘箱中烘干后，馬弗爐中煅燒，過篩100~200目作為凝膠注模成型的原料粉；

步驟四、Isobam溶液中加入原料粉和消泡劑，用攪拌器在恒溫情況下攪拌；

步驟五、攪拌后漿料真空除氣泡，加入催化劑，攪拌均勻，注入模具成型；所述的催化劑為齊格勒-納塔催化劑體系、過硫酸銨-四甲基乙二胺催化體系和2，2-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]鹽酸鹽中的一種或幾種；

步驟六、凝膠固化所述素坯，干燥后排膠；

步驟七、將排膠后的素坯放置在鎢絲真空燒結爐中，室溫按10℃/分鐘升溫速率升溫到200℃，并保溫10分鐘，200℃按20℃/分鐘升溫速率升溫到1000℃并保溫15分鐘，1000℃按10℃/分鐘升溫速率升溫到1300℃并保溫2小時，1300℃按5℃/分鐘升溫速率升溫到1780℃并保溫8小時，然后以10℃/分鐘降溫速率降到室溫，整個燒結過程中真空度保持在1×10^-2~1×10^-5Pa這個范圍，取出燒結后的陶瓷再退火從室溫開始按2℃/分鐘升溫速率升溫到200℃，200℃按15℃/分鐘升溫速率升溫到1200℃，1200℃按3℃/分鐘升溫速率升溫到1400℃并保溫12小時，然后從1400℃以10℃/分鐘降溫速率降到室溫，雙面鏡面拋光后得YAG透明陶瓷。

2.根據權利要求1所述的一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟一中，所述的Al₂O₃粉體粒徑為200~600nm，所述的Y₂O₃粉體粒徑為0.5~6μm之間；所述燒結助劑包括MgO、SiO₂、CaO中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟二中，所述的磨球是高純的Al₂O₃磨球，溶劑是無水乙醇。

4. 根據權利要求1所述的一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟三中，所述的烘箱為50~60℃恒溫烘箱，烘漿料時間24~48小時；所述煅燒的具體機制為：從室溫升溫到700~900℃，升溫速率為2 ~3℃/分鐘，保溫6~8小時，然后降溫到室溫~100℃，降溫速率為1~3℃/分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟四中，所述的Isobam溶液為由Isobam04、Isobam104、Isobam600中的一種或幾種粉體溶質充分溶解于去離子水中配制濃度為15~25%的溶液；所述的漿料用氨水調節pH值至8~11；所述的消泡劑包括低級醇類或有機極型化合物；所述的攪拌器以機電系統為動力，攪拌槳材料為聚四氟乙烯，轉速400~600r/分鐘，時間10~30分鐘；所述恒溫情況由恒溫水浴保證，溫度25~30℃。

6.根據權利要求1所述的一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟五中，所述催化劑的用量為陶瓷粉料的3~10wt%；所述模具其材料為聚四氟乙烯、玻璃、不銹鋼。

7.根據權利要求1所述的一種凝膠注模成型制備YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步驟六中，所述凝膠固化具體為：在室溫下自然凝膠固化，時間為3~6小時；所述干燥具體為：室溫干燥2-6小時后，放入烘箱中由室溫到50~60℃，升溫速率為0.1~2℃/分鐘，并保溫2-6小時；所述排膠具體為：室溫下以升溫速率為0.5~2℃/分鐘升溫到450℃，450℃以升溫速率為0.5~3℃/分鐘升溫到800~900℃，并在800~900℃保溫2~6小時。