[發明專利]一種苯乙烯?異戊二烯?苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法

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• 申請號: 201710920150.8
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107828000A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 郭春平;龐飛;徐龍坤;袁本福;王輝;王中亞;王榮光;侯紅霞;王建偉;王勝偉
• 申請（專利權）人: 山東玉皇化工有限公司
• 主分類號: C08F8/04
• 分類號: C08F8/04;C08F297/04;C08F4/70
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法，以三嵌段共聚物SIS為處理對象，其特征為，包括如下步驟：（1）將催化劑b溶液加入催化劑a溶液中，在40-100℃下陳化10-60min，得到加氫催化劑，其中，催化劑a為含有第Ⅷ族元素的有機金屬化合物和或含有第Ⅷ族元素的配合物，催化劑b為結構式為RaM的烷基金屬化合物，RaM中，R為取代/未取代的直鏈烷基或取代/未取代的支鏈烷基，a為配位數與M的價態數相等的烷基基團，M為金屬陽離子；（2）將三嵌段共聚物SIS溶于環己烷中，置于加氫反應釜，攪拌條件下抽真空后升溫，向加氫反應釜中加入加氫催化劑，充入氫氣進行1-10h的加氫反應；（3）反應結束后冷卻至室溫，取出加氫的膠液，并往膠液中滴入鹽酸，再用無水乙醇絮凝，經真空干燥后得到產品。

2.根據權利要求1所述的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法，其特征在于：所述三嵌段共聚物SIS為質量濃度為1.5-3%的聚合物溶液，其溶劑為正戊烷、正辛烷、環己烷、正己烷、乙醚、庚烷、甲苯和苯中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法，其特征在于：步驟（1）中，催化劑a和催化劑b分別用惰性溶劑溶解，得到催化劑a溶液和催化劑b溶液，催化劑a溶液的質量濃度為1-5%，催化劑b溶液的濃度為0.5-5mol/L；催化劑a和催化劑b的摩爾比為1:4-8。

4.根據權利要求1所述的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法，其特征在于：步驟（1）中，催化劑a為有機酸的第Ⅷ族金屬鹽，第Ⅷ族元素選自鐵、鈷、鎳和鈀中的一種或者多種，有機酸為C2-C10的鏈烷酸或C3-C12的環烷酸；催化劑b的結構式RaM中，R為C2-C6的取代/未取代的直鏈烷基或取代/未取代的支鏈烷基，a為乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、異丁基、正戊基、正己基和環己基中的一種或多種，M為鋁或鋰。

5.根據權利要求1所述的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法，其特征在于：步驟（2）中，加氫反應釜中抽真空置換空氣三次后升溫至40-100℃，加氫催化劑的加入量為0.1-1mmol/g三嵌段共聚物SIS，充入氫氣至壓力為1-5MPa，進行1-5h的加氫反應。

6.根據權利要求2所述的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法，其特征在于：所述惰性溶劑為烷烴、環烷烴和芳烴中的一種或多種。

7.根據權利要求4所述的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法，其特征在于：所述鏈烷酸正丁酸、異丁酸、仲丁酸、叔丁酸、正戊酸、異戊酸、仲戊酸、叔戊酸、新戊酸、正己酸、仲己酸、正庚酸、仲庚酸、正辛酸、仲辛酸和2-乙基己酸中的一種或多種，環烷酸為環丙烷乙酸、環丁烷甲酸、環丁烷乙酸、環丁烷丙酸、環戊烷甲酸、環戊烷乙酸、環戊烷丙酸、2-甲基環戊烷甲酸、3-甲基環戊烷甲酸、3-甲基環戊烷乙酸、環己烷甲酸、環己烷乙酸和環庚烷甲酸中的一種或多種。

8.根據權利要求6所述的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法，其特征在于：所述惰性溶劑為正戊烷、正辛烷、環己烷、正己烷、乙醚、庚烷、甲苯和苯中的一種或多種。

9.根據權利要求4或7所述的苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物均相催化加氫的方法，其特征在于：催化劑a為環烷酸鎳，催化劑b為三異丁基鋁、三乙基鋁、正丁基鋰和仲丁基鋰中的一種或多種。