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[發(fā)明專利]維帕他韋、其中間體及制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201710919762.5 申請日: 2017-09-30
公開(公告)號: CN107573355B 公開(公告)日: 2020-03-17
發(fā)明(設(shè)計)人: 應(yīng)述歡;皮紅軍;公緒棟;于沖沖 申請(專利權(quán))人: 上海博志研新藥物技術(shù)有限公司
主分類號: C07D491/052 分類號: C07D491/052;C07D405/14;C07D405/12
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 201203 上海市浦東新區(qū)中國(上海)*** 國省代碼: 上海;31
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 中間體 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種維帕他韋1的制備方法,其特征在于其包括以下步驟:有機(jī)溶劑中,堿、催化劑和縮合劑存在的條件下,將化合物3與MOC-L-纈氨酸進(jìn)行縮合反應(yīng),得到維帕他韋1即可;

所述的堿為有機(jī)堿,所述的有機(jī)堿為N,N-二異丙基乙胺;所述的催化劑為1-羥基苯并三唑;所述的縮合劑為1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽。

2.如權(quán)利要求1所述的維帕他韋1的制備方法,其特征在于:

在所述的維帕他韋1的制備方法中,所述的有機(jī)溶劑為極性有機(jī)溶劑;

和/或,

在所述的維帕他韋1的制備方法中,所述的催化劑與所述的化合物3的摩爾比值為1~5;

和/或,

在所述的維帕他韋1的制備方法中,所述的縮合劑與所述的化合物3的摩爾比值為1~5;

和/或,

在所述的維帕他韋1的制備方法中,所述的堿與所述的化合物3的摩爾比值為1~5;

和/或,

在所述的維帕他韋1的制備方法中,所述的縮合反應(yīng)的溫度為-5℃~30℃;

和/或,

在所述的維帕他韋1的制備方法中,所述的縮合反應(yīng)的時間為5小時~24小時;

和/或,

所述的維帕他韋1的制備方法,采用以下反應(yīng)步驟:將化合物3和堿依次加入MOC-L-纈氨酸、催化劑、縮合劑與有機(jī)溶劑形成的混合物中,進(jìn)行縮合反應(yīng),得到維帕他韋1即可。

3.如權(quán)利要求1所述的維帕他韋1的制備方法,其特征在于:所述的維帕他韋1的制備方法進(jìn)一步包括化合物3的制備方法,其包括以下步驟:將化合物4與酸進(jìn)行脫氨基保護(hù)基的反應(yīng),得到所述的化合物3即可;

P為氨基保護(hù)基。

4.如權(quán)利要求3所述的維帕他韋1的制備方法,其特征在于:

P為叔丁氧羰基、芐氧羰基或?qū)妆交酋;?/p>

和/或,

所述的化合物3的制備方法在溶劑中或無溶劑的條件下進(jìn)行;

和/或,

在所述的化合物3的制備方法中,所述的酸為有機(jī)酸或無機(jī)酸;

和/或,

在所述的化合物3的制備方法中,所述的酸與所述的化合物4的摩爾比值為1~20;

和/或,

在所述的化合物3的制備方法中,所述的脫氨基保護(hù)基的反應(yīng)的溫度為40℃~70℃;

和/或,

在所述的化合物3的制備方法中,所述的脫氨基保護(hù)基的反應(yīng)的時間為1小時~10小時;

和/或,

所述的化合物3的制備方法,采用以下后處理步驟:反應(yīng)結(jié)束后,加入溶劑,攪拌,過濾,固體懸浮于有機(jī)溶劑中調(diào)節(jié)pH為11-12,洗滌、除去溶劑得到純化后的化合物3即可。

5.如權(quán)利要求3所述的維帕他韋1的制備方法,其特征在于:所述的維帕他韋1的制備方法進(jìn)一步包括化合物4的制備方法,其包括以下步驟:保護(hù)氣體保護(hù)下,有機(jī)溶劑中,將化合物5與氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng),得到所述的化合物4即可;

其中,P的定義如權(quán)利要求3或4所述。

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