[發(fā)明專利]一種高純度磷酸三甲酚酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710916366.7
• 申請(qǐng)日: 2017-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN109593099B
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王俊明;段況華;張建榮;徐小紅;周旭光;陳馥婧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/12
• 分類號(hào): C07F9/12
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

本發(fā)明涉及一種高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，包括以下步驟：S1以混合甲酚和三氯氧磷為原料，以路易斯酸為催化劑，將原料與催化劑一次性投入反應(yīng)器后，反應(yīng)完成得磷酸三甲酚酯粗品，混合甲酚中，鄰甲酚的質(zhì)量百分含量低于混合甲酚的0.01％；S2將磷酸三甲酚酯粗品進(jìn)行減壓蒸餾，待減壓蒸餾至磷酸三甲酚酯粗品酸值≤3mgKOH/g時(shí)，停止減壓蒸餾；S3將酸值≤3mgKOH/g的磷酸三甲酚酯粗品進(jìn)行分子蒸餾處理。本發(fā)明的磷酸三甲酚酯制備方法簡便、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明方法制備的高純度磷酸三甲酚酯適用于航空油料基礎(chǔ)油、增塑劑、阻燃劑、潤滑油極壓抗磨劑等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磷酸三甲酚酯的制備方法，特別涉及一種綠色環(huán)保的高純度磷酸三甲酚酯的制備方法。

背景技術(shù)

磷酸三甲酚酯(Tricresyl phosphate)揮發(fā)性低，耐水性好，具有良好的阻燃性及抗燃性、熱氧化安定性和極壓抗磨性，是一類重要的含磷增塑劑、阻燃劑和極壓抗磨劑，其用于油漆中可增加漆膜的柔韌性；用于高聚物可賦予其良好的耐磨性、耐候性、防霉性、耐輻射性及電性能，被大量作為增塑阻燃劑添加于電纜料、運(yùn)輸帶、塑料薄板等制品中；用于潤滑油產(chǎn)品可賦予其優(yōu)異的極壓抗磨能力，廣泛應(yīng)用于車輛齒輪油、液壓油等油品，還可以用做對(duì)抗燃能力要求極高的航空難燃液壓油的基礎(chǔ)油。

目前工業(yè)上磷酸三甲酚酯的合成方法多為熱法工藝，反應(yīng)原理如下：

然后通過粗真空減壓蒸餾、吸附劑脫酚脫色、堿洗、水洗、高真空減壓蒸餾、脫水等方式對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行純化。采用傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的磷酸三甲酚酯，工藝路線復(fù)雜，步驟繁瑣，甚至需要多次回鍋處理才能符合出廠指標(biāo)。傳統(tǒng)生產(chǎn)過程中的吸附脫酚和堿洗水洗工藝環(huán)節(jié)極易造成磷酸三甲酚酯產(chǎn)品的損失，而且吸附脫酚環(huán)節(jié)會(huì)產(chǎn)生大量吸附劑廢渣、堿洗水洗環(huán)節(jié)又會(huì)產(chǎn)生大量含磷酸酯類有機(jī)物的工業(yè)廢水，三廢排放量巨大且難以處理，對(duì)環(huán)境有巨大的負(fù)面影響，已經(jīng)無法滿足當(dāng)前社會(huì)所提倡的生態(tài)文明建設(shè)及綠色化學(xué)的理念。更重要的是，傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的磷酸三甲酚酯產(chǎn)品質(zhì)量較差，普遍存在純度低、酸值高、游離甲酚含量高、色澤深等缺點(diǎn)，難以滿足現(xiàn)代工業(yè)對(duì)高品質(zhì)阻燃劑、增塑劑以及極壓抗磨劑和抗燃液壓油的需求，造成了現(xiàn)階段國內(nèi)市場上低品質(zhì)磷酸三甲酚酯過剩，而高品質(zhì)磷酸三甲酚酯依賴進(jìn)口的尷尬局面。