[發明專利]一種高純度磷酸三甲酚酯的制備方法

有效

• 申請號: 201710916366.7
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN109593099B
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 王俊明;段況華;張建榮;徐小紅;周旭光;陳馥婧
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1以混合甲酚和三氯氧磷為原料，以路易斯酸為催化劑，將原料與催化劑一次性投入反應器后，反應完成得磷酸三甲酚酯粗品，其中，三氯氧磷與混合甲酚的摩爾比為1:3～1:4，混合甲酚中，鄰甲酚的質量百分含量低于混合甲酚的0.01％，間甲酚和對甲酚總的質量百分含量大于98％，間甲酚與對甲酚的摩爾比為6:4～7:3；

S2將磷酸三甲酚酯粗品進行減壓蒸餾，待減壓蒸餾至磷酸三甲酚酯粗品酸值≤3mgKOH/g時，停止減壓蒸餾；

S3將酸值≤3mgKOH/g的磷酸三甲酚酯粗品進行分子蒸餾處理；

其中，所述分子蒸餾處理包括一級分子蒸餾脫輕相雜質處理，調整蒸發溫度在130～170℃、真空度在0.01～50Pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的5％～25％，得到一級輕相餾出物和一級重相餾出物。

2.根據權利要求1所述的高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述反應條件為：緩慢升溫至150±5℃，持續保溫反應8～16h。

3.根據權利要求1所述的高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述三氯氧磷與混合甲酚的摩爾比為1:3.3～1:3.5。

4.根據權利要求1所述的高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述磷酸三甲酚酯粗品減壓蒸餾的條件為：100～150℃、0.1～5kPa真空度下減壓蒸餾6～12h。

5.根據權利要求1所述的高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述減壓蒸餾中同時收集餾出物，該餾出物可作為原料循環利用。

6.根據權利要求1所述的高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，其特征在于，所述一級輕相餾出物富集后繼續進行分子蒸餾處理，調整蒸發溫度在130～170℃、真空度在0.01～50Pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的5％～10％，所得輕相餾出物即為混合甲酚，循環利用；所得重相餾出物為磷酸三甲酚酯產品。

7.根據權利要求1所述的高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述分子蒸餾處理還包括將所述一級重相餾出物進行二級分子蒸餾脫重相雜質處理，調整蒸發溫度在150～180℃、真空度在0.01～10Pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的75％～95％，得到二級輕相餾出物即磷酸三甲酚酯產品，以及二級重相餾出物。

8.根據權利要求7所述的高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，其特征在于，所述二級重相餾出物富集后進行分子蒸餾處理，調整蒸發溫度在150～180℃、真空度在0.01～10Pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的90％～95％，所得重相餾出物為雜質，所得輕相餾出物即為磷酸三甲酚酯產品。

9.根據權利要求6-8任一項所述的高純度磷酸三甲酚酯的制備方法，其特征在于，所得磷酸三甲酚酯產品，若檢測合格即為最終產品，若檢測不合格繼續進行分子蒸餾處理；所述磷酸三甲酚酯產品檢測合格的條件為：游離甲酚含量≤0.01％、酸值≤0.01mgKOH/g、純度≥99.5％、色度APHA≤50。