[發(fā)明專利]一種分子印跡材料及其在水環(huán)境中非甾體抗炎藥物檢測(cè)中的應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710912816.5
• 申請(qǐng)日: 2017-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN108794687A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙龍山;郭萍;趙晶;高珣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)藥科大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F226/06
• 分類號(hào): C08F226/06;C08F222/14;C08K7/24;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 沈陽(yáng)杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207
• 代理人: 靳玲

1.一種分子印跡材料，其特征在于，通過(guò)如下方法制備：

(1)選擇偽模板分子，所述偽模板分子為具有芳基丙酸結(jié)構(gòu)的化合物；

(2)按比例將氨基化多壁碳納米管、偽模板分子、功能單體、致孔劑混合均勻制備預(yù)聚合混合物；將一定量交聯(lián)劑、引發(fā)劑加入所得的預(yù)聚合混合物中并混合均勻，在一定條件下合成分子印跡聚合物；

步驟(2)中所述功能單體為4-乙烯基吡啶；所述致孔劑為N，N-二甲基甲酰胺；所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈；交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯。

2.如權(quán)利要求1所述的分子印跡材料，其特征在于，步驟(1)中所述偽模板分子為2-苯基丙酸，布洛芬，氟比洛芬，酮洛芬，萘普生。

3.如權(quán)利要求1所述的分子印跡材料，其特征在于，所述偽模板分子、功能單體、交聯(lián)劑的摩爾比為1：4-6：20-25。

4.如權(quán)利要求1所述的分子印跡材料，其特征在于，所述交聯(lián)劑與致孔劑的體積比為1：20-1：30；所述引發(fā)劑質(zhì)量為交聯(lián)劑質(zhì)量的1％-2％。

5.如權(quán)利要求1所述的分子印跡材料，其特征在于，所述氨基化多壁碳納米管的質(zhì)量為200-300mg，所述偽模板摩爾量為0.5-0.6mmol。

6.如權(quán)利要求1所述的分子印跡材料，其特征在于，所述制備預(yù)聚合混合物的方法為：將氨基化多壁碳納米管、偽模板分子、功能單體、致孔劑混合均勻，超聲處理15-30分鐘，混合物在25-30℃下攪拌1-2小時(shí)以得到預(yù)聚合混合物。

7.權(quán)利要求1所述的分子印跡材料在水環(huán)境中非甾體抗炎藥物檢測(cè)中的應(yīng)用。

8.如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的非甾體抗炎藥物為芳基丙酸類非甾體抗炎藥。

9.如權(quán)利要求7或8所述的應(yīng)用，其特征在于，采用如下步驟：

(1)水樣的預(yù)處理

(2)微固相萃取過(guò)程

在步驟(1)所得的樣品中加入內(nèi)標(biāo)，混勻后加入制備所得分子印跡材料，震蕩，過(guò)濾并棄去上清液，加入體積比為1:100的甲酸-乙腈，超聲，離心，收集上清液并吹干，得殘?jiān)鼈溆茫凰鰞?nèi)標(biāo)為氘代布洛芬，或氘代酮洛芬，或氘代萘普生；

(3)分散液液微萃取過(guò)程

用水溶解步驟(2)中得到的殘?jiān)尤胍译婧投纫彝椋暎x心，去除上層水，下層有機(jī)相用氮?dú)獯蹈桑脷堅(jiān)鼈溆茫?/p>

(4)超高效液相-質(zhì)譜連用測(cè)定水環(huán)境中5種芳基丙酸類非甾體抗炎藥物精密量取乙腈-水(50/50，v/v)溶液溶解步驟(3)中的殘?jiān)?0μL注入超高效液相-質(zhì)譜連用儀中進(jìn)行分析；

超高效液相色譜分離水相為純水(A)，有機(jī)相為乙腈(B)，采取等度洗脫程序，其洗脫程序?yàn)?-4.5min：60％B；流速為0.2mL·min-1，柱溫為25-30℃，進(jìn)樣量為10μL；

質(zhì)譜檢測(cè)

離子源為電噴霧離子化源(ESI源)，源溫度為120℃，毛細(xì)管電壓為3kV，脫溶劑氣溫度：350℃，脫溶劑氣流速為700L/hr，掃描時(shí)間為0.1s，檢測(cè)方式為多反應(yīng)離子檢測(cè)(MRM)。

10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的乙腈可以用甲醇、乙醇、丙醇，甲醇-乙腈(1：1，v/v)代替；所述的二氯甲烷可以用三氯甲烷代替。