[發明專利]季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱及其制備與應用

有效

• 申請號: 201710912566.5
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN107626288B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 陳子林;毛振坤;覃小寧
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01D15/22;B01D15/38;G01N30/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 彭勁松

本發明公開了一種季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱及其制備與應用，屬于分析化學領域。本發明的毛細管電色譜整體柱的固定相為：功能單體N?芐基奎寧氯、甲基丙烯酰胺與交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯在制孔劑甲醇與一縮二乙二醇中發生原位聚合反應，生成的整體多孔有機骨架材料。本發明首次采用季胺堿型功能單體N?芐基奎寧氯制備陰離子交換色譜固定相，方法簡單，色譜性能優異，重現性好；其可用于有機酸性小分子的快速分離檢測，解決了酸性化合物難出峰、不出峰問題，在復雜組分物質分離方面具有極大的應用潛能。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱及其制備與應用。

背景技術

毛細管電色譜柱是毛細管電色譜研究的核心，主要有填充柱、開管柱、整體柱三種柱型。有機聚合物毛細管整體柱因其制備方法簡單、無需設計柱塞、柱容量大、柱效高等優勢，成為毛細管電色譜柱研究的熱點。當前有機聚合物毛細管整體柱發展成熟，但大多數為反相色譜柱，疏水性強，對有機酸性物質分離選擇性不強，且存在難出峰或不出峰問題。陰離子交換型色譜柱有效解決了上述問題，但此類整體柱發展有限，應用不廣泛，難以滿足復雜組分物質分離的需要。因此，發展新型陰離子交換毛細管電色譜整體柱是十分有意義的。

發明內容

本發明目的在于解決現有技術存在的問題，提供一種季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱及其制備與應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱，其固定相為：功能單體N-芐基奎寧氯、甲基丙烯酰胺與交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯在制孔劑甲醇與一縮二乙二醇中發生原位聚合反應，生成的整體多孔有機骨架材料。

上述季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱的制備方法，包括以下步驟：

（1）石英毛細管預處理：依次用堿溶液、H₂O、酸溶液HCl溶液、H₂O、甲醇沖洗石英毛細管，最后用氮氣吹干。

（2）將甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液注入預處理后的毛細管中，用Teflon連接兩端成環狀，放置于40-50℃水浴鍋中反應10-16h，使毛細管內壁乙烯基化；用甲醇沖洗毛細管除去未與毛細管管壁鍵合的硅烷化試劑，氮氣吹干。

（3）將包含如下按質量百分比計的組分的混合溶液超聲混合均勻且除去氣泡：3-6%（w/w）的N-芐基奎寧氯，2-5%（w/w）的甲基丙烯酰胺，13-21%（w/w）的乙二醇二甲基丙烯酸酯，43-49%（w/w）的甲醇，28-32%（w/w）的一縮二乙二醇，N-芐基奎寧氯、甲基丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯總質量1.0%-1.5%的偶氮二異丁腈。

（4）將步驟（3）得到的均一溶液注入經步驟（2）處理后的毛細管中，根據需求控制注入長度，兩端用硅膠塞密封，60-70℃水浴反應12-18h。反應完成后用甲醇沖洗，洗去未反應原料，得到季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱。

步驟（1）中所述的堿溶液為NaOH溶液，所述的酸溶液為HCl溶液。

步驟（1）優選為：石英毛細管依次用1M NaOH沖洗1h，H₂O沖洗0.5h，1M HCl沖洗1h，H₂O沖洗0.5h，甲醇沖洗20min，最后用氮氣吹干。

步驟（2）中所述的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液的濃度優選為40-50%（v/v）。

上述季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱可用于有機酸性小分子（羧酸、磺酸等）的分離檢測。所述的有機酸性小分子包括吡啶-3,5-二羧酸、2-氨基對苯二甲酸、對羥基苯甲酸、苯甲酸、2-氯苯甲酸、扁桃酸、對氨基苯甲酸、3-吲哚乙酸等。