[發明專利]季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱及其制備與應用

有效

• 申請號: 201710912566.5
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN107626288B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 陳子林;毛振坤;覃小寧
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01D15/22;B01D15/38;G01N30/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 彭勁松

1.一種季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱，其特征在于：所述毛細管電色譜整體柱的固定相為：功能單體N-芐基奎寧氯、甲基丙烯酰胺與交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯在制孔劑甲醇與一縮二乙二醇中發生原位聚合反應，生成的有機骨架材料。

2.權利要求1所述的季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)石英毛細管預處理：依次用堿溶液、H₂O、酸溶液、H₂O、甲醇沖洗石英毛細管，最后用氮氣吹干；

(2)將甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液注入預處理后的毛細管中，用Teflon連接兩端成環狀，放置于40-50℃水浴鍋中反應10-16h，使毛細管內壁乙烯基化；用甲醇沖洗毛細管除去未與毛細管管壁鍵合的硅烷化試劑，氮氣吹干；

(3)將包含如下按質量百分比計的組分的混合溶液超聲混合均勻且除去氣泡：3-6％的N-芐基奎寧氯，2-5％的甲基丙烯酰胺，13-21％的乙二醇二甲基丙烯酸酯，43-49％的甲醇，28-32％的一縮二乙二醇，N-芐基奎寧氯、甲基丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯總質量1.0％-1.5％的偶氮二異丁腈；

(4)將步驟(3)得到的均一溶液注入經步驟(2)處理后的毛細管中，兩端用硅膠塞密封，60-70℃水浴反應12-18h；反應完成后用甲醇沖洗，洗去未反應原料，得到季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的堿溶液為NaOH溶液。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的酸溶液為HCl溶液。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)為：石英毛細管依次用1MNaOH沖洗1h，H₂O沖洗0.5h，1M HCl沖洗1h，H₂O沖洗0.5h，甲醇沖洗20min，最后用氮氣吹干。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液的濃度為40-50％(v/v)。

7.權利要求1所述的季胺堿功能化陰離子交換有機聚合物毛細管電色譜整體柱在有機酸性小分子分離檢測中的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于：所述的有機酸性小分子包括吡啶-3,5-二羧酸、2-氨基對苯二甲酸、對羥基苯甲酸、苯甲酸、2-氯苯甲酸、扁桃酸、對氨基苯甲酸、3-吲哚乙酸。