[發明專利]一種檢測畜禽肉制品中添加劑的方法

有效

• 申請號: 201710911432.1
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN107677758B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 劉瑜;趙穎;張柏瑀;姜玲玲;李曉東;金雁;吳渺渺;張彤;于麗;李小革
• 申請（專利權）人: 沈陽海關技術中心
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

本發明公開了一種檢測畜禽肉制品中添加劑的方法，該方法針對添加劑檢測現狀，采用體積濃度為50％的乙醇水溶液提取，中性氧化鋁柱凈化的前處理方法，應用超高效液相色譜?串聯四極桿線性離子阱質譜儀，建立了畜禽肉制品中15種添加劑同時篩查、確證的檢測方法，具有操作簡單、通量高效、定性準確、靈敏度高、環境友好等優點，適合用于肉制品中多種添加劑的篩查、確證，可極大的提高檢測效率，避免假陽性樣品的檢出。

技術領域

本發明公開涉及添加劑檢測的技術領域，尤其涉及一種檢測畜禽肉制品中添加劑的方法。

背景技術

市場銷售的熟肉制品在加工工程中由于追求色澤、延長保質期等，添加防腐劑、甜味劑等食品添加劑，雖然我國已對食品添加劑的添加限量提出要求，但濫用食品添加劑的現象仍然十分嚴重，長期食用含有大量食品添加劑的食品會對人體的健康帶來很大的潛在危害。

由于肉制品中的蛋白質和脂肪的分解，會導致肉制品品質劣化。為延長保質期，防止肉制品腐敗，在肉制品加工過程中常常要加入防腐劑。口感是評價熟肉制品中最主要的指標，熟肉制品在加工過程中為了追求口感往往使用甜味劑。目前，根據我國國家標準GB2760-2007現行允許使用的食品添加劑規定，在肉制品中常用的防腐劑有山梨酸及其鉀鹽。對于其他類的防腐劑如苯甲酸等則有嚴格的限制，國家標準不得檢出。高含量的甜味劑依然在我國食品中廣泛使用，而按照國家標準GB2760-2007中關于肉及肉制品中食品添加劑的相關標準的規定，肉制品中只允許加入天然的甜味劑，如果在肉制品樣品中檢測出有人工合成甜味劑即為非法添加。

開展添加劑分析研究和開發相關的檢測方法，是加強添加劑監控中非常重要的一步。隨著食品安全問題日益被重視，食品檢驗機構面臨大量的檢測工作，而目前檢測方法仍以一個或幾個添加劑的檢測為主，因此樣品需要重復處理，分別檢測，耗時費力。并且都是針對目標化合物的檢測，無法實現多種添加劑的篩查，仍然會出現假陽性樣品的檢出。

因此，如何研發一種可實現多中添加劑同時檢測，特別是樣品中多種添加劑的篩查、確證是許多添加劑分析工作者亟待解決的問題。

發明內容

鑒于此，本發明公開提供了一種檢測畜禽肉制品中添加劑的方法，以至少解決以往的檢測方法仍以一個或幾個添加劑的檢測為主，導致被檢測樣品需要重復處理，分別檢測，耗時費力，檢測效率低等問題。

本發明提供的技術方案，具體為，一種檢測畜禽肉制品中添加劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)樣品前處理：

稱取樣品放置于離心管中，并加入體積濃度為50％的乙醇水溶液，進行振蕩提取、離心后，收集上清液于另一離心管中，再加入體積濃度為50％的乙醇水溶液重復提取一次，得提取液；

將提取液經中性氧化鋁柱凈化，濃縮、定容后，備用；

2)定性分析：

運用UPLC-MS/MS-Qtrap法對經過樣品前處理的待檢測畜禽肉制品樣品進行篩查，采用液相色譜-串聯四極桿線性離子阱質譜儀的增強子離子掃描功能，建立MRM-IDA-EPI篩查方法，獲得待檢測畜禽肉制品樣品中各目標添加劑母離子的MS²譜圖，用已知數據庫中各添加劑的標準MS²譜圖與獲得待檢測畜禽肉制品樣品中各目標添加劑母離子的MS²譜圖分別進行對比后，獲得相似度值，并且匹配兩者的特征碎片離子，進而判斷待檢測畜禽肉制品樣品中是否含有目標添加劑；

3)定量分析：

分別稱取各添加劑標準品，用水分別配制10μg/mL的標準儲備液，備用；

按照步驟1)中的樣品前處理方法對空白樣品進行處理后，用空白樣品基質溶液稀釋標準儲備液，制成混合標準儲備溶液；