[發明專利]一種用于粗苯中酚含量的測定方法

有效

• 申請號: 201710908640.6
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN109580799B
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 蘇鴻
• 申請（專利權）人: 寶武炭材料科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230
• 代理人: 任艷霞

本發明屬于檢測技術領域，具體涉及一種用于粗苯中酚含量的測定方法。本發明通過優化色譜操作條件，將粗苯中的各種酚類化合物與其相鄰組分完全分離，采用歸一法定量。與現有色譜法相比，本發明無需萃取、濃縮、衍生化等預處理步驟，樣品直接進樣，可測定粗苯中的苯酚、甲酚、二甲酚等微量酚類化合物，方法檢出限為0.001％(10mg/L)。本發明彌補了比色法僅能測定苯酚的缺點，提高了測定粗苯中酚含量的準確性。

技術領域

本發明屬于檢測技術領域，具體涉及一種用于粗苯中酚含量的測定方法及其操作條件、測定步驟等。

背景技術

焦化廢水的脫酚工藝主要是溶劑脫酚和生化脫酚，其中溶劑脫酚用于處理含酚200mg/L以上的高濃度酚水。在溶劑脫酚工藝中，粗苯是最常用的萃取劑，為保證脫酚效率，需控制粗苯中的酚含量。

粗苯中酚含量一般在100mg/L～3000mg/L，傳統測定方法是堿洗-蒸餾-比色法(簡稱比色法)，即先將溶劑油堿洗脫酚，酚轉化為酚鈉鹽進入水相中；再將酚鈉鹽水溶液酸化后加熱蒸餾，酚鈉鹽轉化為酚并隨同水蒸氣揮發、冷凝；含酚餾出液與4-氨基安替比林發生顯色反應后進行比色分析。

4-氨基安替比林比色法是測定水中酚類化合物的主要方法，它是基于苯酚與4-氨基安替比林發生顯色反應，但對鄰甲酚、甲酚、二甲酚等靈敏度較低，因此該法僅適于測定苯酚，對總酚測定的準確度較低(見表6)。

當需要測定水中各種酚類化合物時，一般可采用氣相色譜法，即將水樣用有機溶劑萃取，必要時還需濃縮、衍生化，再進行色譜分析。

粗苯是組成非常復雜的有機物，在一般的色譜操作條件下，微量的酚類化合物與其相鄰組分很難徹底分離，在GB/T30053-2013《粗苯中三苯含量的測定方法》、YB/T5022-2016《粗苯》附錄A及其它相關文獻中，僅能測定粗苯中的苯、甲苯、二甲苯等苯系物，不能測定其中微量的酚類化合物。

發明內容

本發明的目的是通過優化色譜操作條件，將粗苯中的各種酚類化合物與其相鄰組分完全分離，采用歸一法定量。與現有色譜法相比，本發明無需萃取、濃縮、衍生化等預處理步驟，樣品直接進樣，可測定粗苯中的苯酚、甲酚、二甲酚等微量酚類化合物，方法檢出限為0.001％(10mg/L)。本發明彌補了比色法僅能測定苯酚的缺點，提高測定粗苯中酚含量的準確性。

本發明的技術方案如下：

一種用于粗苯中酚含量的測定方法：

(1)優化色譜操作條件

采用一種非極性毛細管色譜柱，通過對柱溫等操作條件進行優化，使得粗苯中的苯酚、甲酚、二甲酚等與其相鄰組分得到良好分離，操作條件參見表1。

表1色譜操作條件

(2)測定校正因子

粗苯組成主要是各種苯類同系物和微量的酚類同系物，適合采用歸一法定量。以苯酚代表酚類同系物，以苯代表苯類同系物，測定苯酚相對于苯的質量校正因子。

(3)測定樣品

在表1所示色譜操作條件下，取適量樣品直接進樣分析，用歸一法定量。

進一步，所述校正因子測定：稱取約0.03g苯酚及約30g苯，混勻，在步驟(1)表中所示操作條件下進樣分析，記錄苯酚、苯的峰面積，計算苯酚的相對質量校正因子，見下表：