[發明專利]一種用于粗苯中酚含量的測定方法有效
| 申請號: | 201710908640.6 | 申請日: | 2017-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN109580799B | 公開(公告)日: | 2021-11-05 |
| 發明(設計)人: | 蘇鴻 | 申請(專利權)人: | 寶武炭材料科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 任艷霞 |
| 地址: | 200942 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 粗苯中酚 含量 測定 方法 | ||
1.一種用于粗苯中酚含量的測定方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)優化色譜操作條件
采用非極性毛細管色譜柱,通過對色譜操作條件進行優化,使得粗苯中的苯酚、鄰甲酚、間/對甲酚、2.3-二甲酚、2.4/2.5-二甲酚、3.5-二甲酚、3.4-二甲酚得到良好分離,操作條件參見下表:
(2)測定校正因子
粗苯組成主要是各種苯類同系物和微量的酚類同系物,適合采用歸一法定量,以苯酚代表酚類同系物,以苯代表苯類同系物,測定苯酚相對于苯的質量校正因子;
(3)測定樣品
直接吸取約0.2μL試樣,在步驟(1)表中所示操作條件下進樣分析,讀取酚類化合物的面積百分比,按式(1)計算樣品中的酚含量;
ω=f·∑Ai……………………………………………(1)
式中,ω——樣品中酚的質量分數%;
f——酚的相對質量校正因子;
Ai——各種酚類的面積百分比%。
2.根據權利要求1所述一種用于粗苯中酚含量的測定方法,其特征在于,所述校正因子測定:稱取約0.03g苯酚及約30g苯,混勻,在權利要求1步驟(1)表中所示操作條件下進樣分析,記錄苯酚、苯的峰面積,計算苯酚的相對質量校正因子,見下表:
組分 稱樣量,g 純度 質量,g 峰面積 校正因子 苯酚 0.0252 99.7% 0.0251 33.3 1.34 苯 30.2462 99.98% 30.2402 53725 1
3.根據權利要求1所述一種用于粗苯中酚含量的測定方法,其特征在于,非極性毛細管色譜柱為Agilent DB-5 50m×0.25mm×0.25μm。
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