[發(fā)明專利]一種精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710906874.7 | 申請日： | 2017-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN109574928A | 公開（公告）日： | 2019-04-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐風(fēng)華;管健;粟昀;江群航;譙榮;曠志剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司巴陵分公司 |
| 主分類號： | C07D223/10 | 分類號： | C07D223/10 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務(wù)所 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 環(huán)己酮肟 重排 精制 己內(nèi)酰胺 結(jié)晶溶劑 脫溶劑 主溶劑 助溶劑 剩余殘留物 重排反應(yīng)液 固液分離 環(huán)境友好 蒸餾 工藝流程 鹵代烴 收率 烴類 脫輕 脫重 析晶 脫水 溶解 | ||
1.一種精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，將待精制的環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物溶解在結(jié)晶溶劑中，隨后經(jīng)析晶、固液分離，得粗己內(nèi)酰胺；粗己內(nèi)酰胺經(jīng)脫溶劑、蒸餾，得精制己內(nèi)酰胺；
所述的結(jié)晶溶劑包括主溶劑和助溶劑；所述的主溶劑為醚、烴類、鹵代烴中的至少一種；
所述的助溶劑為醇。
2.如權(quán)利要求1所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物通過以下步驟獲得：
將環(huán)己酮肟經(jīng)過氣相貝克曼重排，得到重排反應(yīng)液；及
將所述重排反應(yīng)液脫溶劑、脫水、脫輕雜質(zhì)，得到所述環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述的主溶劑的沸程為低于270℃。
4.如權(quán)利要求3所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述溶劑為丙醚、丁醚、二異丙基醚、丙基丁基醚、C6～C12的直連烷烴、C6～C12的支鏈烷烴、C6～C12的環(huán)烷烴、C6～C12的直鏈鹵代烷烴、C6～C12的支鏈鹵代烷烴或C6～C12的鹵代環(huán)烷烴及其混合物。
5.如權(quán)利要求4所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述的主溶劑的沸程為68～142℃。
6.如權(quán)利要求5所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述的主溶劑的二異丙基醚、環(huán)己烷、正己烷、氯代環(huán)己烷中的至少一種。
7.如權(quán)利要求3所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述的助溶劑的沸程為低于100℃。
8.如權(quán)利要求7所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述的助溶劑的沸程為40～80℃。
9.如權(quán)利要求8所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述的助溶劑為甲醇和/或乙醇。
10.如權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，助溶劑為主溶劑重量百分比的0.1％～15％。
11.如權(quán)利要求10所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，助溶劑為主溶劑的重量百分比的0.5％～8％。
12.如權(quán)利要求10所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，助溶劑為主溶劑的重量百分比的3％～6％。
13.如權(quán)利要求10所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物與結(jié)晶溶劑的質(zhì)量比為4∶1～1∶3。
14.如權(quán)利要求13所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物與結(jié)晶溶劑的質(zhì)量比為1～1.5∶1。
15.如權(quán)利要求13所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，析晶溫度為15～60℃。
16.如權(quán)利要求15所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，析晶溫度為15～30℃。
17.如權(quán)利要求1所述的精制環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物的方法，其特征在于，將所述的環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物以所述的結(jié)晶溶劑接觸，并在50℃～73℃下充分溶解。
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