[發明專利]一種超細氧化銦錫粉加工工藝

有效

• 申請號: 201710902751.6
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN107572580B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 張錦鏡
• 申請（專利權）人: 廣東天高科技有限公司
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01G15/00
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 舒夢來

本專利公開了一種超細氧化銦錫粉加工工藝，涉及氧化物制備領域；其采用的氧化裝置、包括機架、氯氣儲罐、固定于機架上的反應筒和設于反應筒內并可沿反應筒走向滑動的擠壓軸；擠壓軸的中部固定有與反應筒配合分隔塊，反應筒的上部設有兩組可將第一反應腔和第二反應腔連通的導氣管，分隔塊滑動至反應筒端部時，分隔塊將導氣管其中一端的端口封堵，導氣管的中部連接有單向閥，且連接在兩組導氣管上的單向閥的連接方向相反；反應筒的下部設有兩個分別可與第一反應腔和第二反應腔連通的排料閥，氯氣儲罐上設有進氣管，進氣管與導氣管連通，且進氣管連接有截止閥。利用該結構氧化銦錫，排出銦粉和錫粉時，排出的氯氣較少，減少了氯氣的浪費。

技術領域

本發明涉及氧化物制備領域，具體涉及一種超細氧化銦錫粉加工工藝。

背景技術

銦錫氧化物是一種銦氧化物和錫氧化物的混合物，可制備具有優異的光電性能元

件，如具有良好的透光性、紅外線的反射性、紫外光的吸引性和對微電子波的衰減性的透明薄膜。

目前，制備銦錫氧化物粉體的方法較多，現在常用的主要是水熱合成銦錫氧化物粉體的方法。而水熱合成法使用沉淀劑沉淀之后，需要經過去離子水洗滌，抽濾、陳化、干燥、煅燒等步驟，十分繁瑣；離子水洗滌過程會造成少部分有用成分流失，造成一定損失。為了減少原材料的消耗，對生產工藝進行了改進。其具體為：取消了傳統水熱合成法的洗滌工藝，從而精簡了工藝流程，減少銦錫氧化物溶膠物料的損失，提高工藝經濟運行質量控制水平。

改進后的加工工藝的步驟如下：

(1)氧化：將銦粒與錫粒分別通入過量的氯氣，充分反應后生成三氯化銦和四氯化錫；

(2)水溶：將生成的三氯化銦和四氯化錫分別溶于水，配制出質量濃度為30％的四氯化錫溶液，質量濃度為69％的三氯化銦溶液；

(3)沉淀：取質量濃度30％的四氯化錫溶液300-350份，質量濃度69％三氯化銦溶液150-200份，配制成三氯化銦與四氯化錫混合水溶液，充分攪拌50-60分鐘后加入過量的氨水，攪拌50-60分鐘；

(4)過濾：將攪拌后的溶液和生成的膠體沉淀過濾分離；

(5)干燥：選取過濾所得的膠體沉淀，將膠體沉淀置于溫度為80-100℃的環境中干燥60分鐘，再將溫度升高至330-350℃干燥40分鐘，最后將溫度升高至500-550℃干燥60分鐘后，干燥過程需要一直攪拌，取出剩余固體；

(6)粉碎：將取得的固體粉碎，得到的粉末即為銦錫氧化物。

目前，以上的氧化步驟通常在氧化筒內進行反應，銦粉和錫粉分別在不同的氧化筒內進行氧化反應。由于氯氣為有毒氣體，且在氧化反應時需要通入過量氯氣，因此氯氣無法被完全反應；所以在排出銦粉和錫粉時，需要先將氧化筒內的殘余氯氣抽出，然后才能排出銦粉或錫粉。但由于氧化筒體積較大，而抽出氧化筒內的氯氣后，仍然無法使氧化筒內達到絕對真空狀態，所以打開氧化筒后，仍有較多的氯氣排出；且對氧化筒進行抽真空還會增加能源消耗。

發明內容

本發明的目的在于提供可減少氯氣排放的超細氧化銦錫粉加工工藝。

為達到上述目的，本發明的基礎方案如下：