[發明專利]一種β-細辛醚對照品的制備方法及其產品有效
| 申請號： | 201710901746.3 | 申請日： | 2017-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN107759448B | 公開（公告）日： | 2021-03-05 |
| 發明（設計）人： | 李雪松;錢勇;辛振強;馮寶軍;賀湘;謝天培 | 申請（專利權）人： | 上海詩丹德標準技術服務有限公司;上海佰年詩丹德檢測技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C41/34 | 分類號： | C07C41/34;C07C43/215 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人： | 俞滌炯 |
| 地址： | 201200 上海市浦東新區*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 細辛 對照 制備 方法 及其 產品 | ||
【權利要求書】：
1.一種β-細辛醚對照品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將石菖蒲藥材粉碎，然后加入質量為石菖蒲藥材質量5~20倍的提取溶劑，所述提取溶劑為無水甲醇或無水乙醇，于60~70℃下提取2~3h，過濾，回收提取溶劑，得石菖蒲油，備用；
S2：將所述石菖蒲油過正相柱，所述正相柱的填料的正相硅膠或氧化鋁，并采用氯仿-甲醇梯度洗脫10:1~1:1，經HPLC檢測，合并相同組分，回收溶劑，濃縮洗脫液，得β-細辛醚粗品；
S3：將所述β-細辛醚粗品用乙醇溶解，過中壓制備柱，其填料采用十八烷基硅烷鍵合硅膠或四烷基硅烷鍵合硅膠；并以50~55%（v/v）甲醇洗脫，流速50~60mL/min，HPLC檢測，合并純度99%的β-細辛醚組分，回收溶劑，得β-細辛醚純品；
S4：將所述β-細辛醚純品用后處理溶劑溶解，所述后處理溶劑為乙醇或丙酮，在-50℃下冷凍10min，過濾，常溫真空干燥，即制得白色的β-細辛醚對照品，純度≥99.4%。
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