[發明專利]一種利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法

有效

• 申請號: 201710900825.2
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107720715B
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 沈毅;柴琪;肖江平;楊運泉;劉憲;王威燕;李同春
• 申請（專利權）人: 湖南華菱節能環保科技有限公司;湘潭大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，包括酸洗、堿浸、脫色、萃取、沉淀反應，具體包括如下步驟：

① 酸洗：向磷化渣中加入稀HNO₃，在攪拌條件下進行酸洗，然后對懸浮液進行過濾、水洗，收集濾渣；

② 堿浸：向步驟①所得濾渣中加入強堿溶液，在攪拌條件下進行浸取反應，再對懸浮液進行過濾，收集濾液；

③ 脫色：向步驟②所得濾液中加入活性炭，在攪拌條件下進行吸附，然后對懸浮液進行過濾，收集濾液；

④ 萃取：向步驟③所得濾液中加入萃取劑和有機溶劑，在攪拌條件下進行萃取，然后分離萃取液和萃余液，所得萃取液經稀酸反萃后所得的萃取劑重復用于萃取過程，所得萃余液中通過滴加磷酸調節其pH值后用于制備磷酸鐵；

⑤ 沉淀反應：在攪拌條件下，向步驟④所得萃余液中加入表面活性劑，再向其滴加硝酸鐵溶液發生沉淀反應，當懸浮液的pH值達到1.5~3.5時，對懸浮液進行過濾，所得固體經水洗、干燥，即得到磷酸鐵產品。

2.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟①中，稀HNO₃的質量濃度為0.5~5.0%；稀HNO₃的用量為磷化渣質量的5~15倍；酸洗溫度為40~70℃。

3.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟②中，所述的強堿溶液為NaOH溶液或/和KOH溶液；強堿溶液的質量濃度為10~30%；強堿溶液的用量滿足堿/鐵摩爾比為(2.7~4.5)/1.0；浸取反應的溫度為40~70℃；浸取反應的時間為60~180min。

4.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟③中，活性炭的用量為濾液質量的0.5~5%；吸附時間為15~40min；吸附溫度為常溫。

5.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟④中，所述的萃取劑為P204、P507或N235中的一種或兩種以上；所述的有機溶劑為苯、甲苯或煤油中的一種或兩種以上。

6.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟④中，萃取劑的用量為濾液體積的30~60%；有機溶劑的用量為萃取劑體積的2~5倍。

7.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟④中，滴加磷酸調節懸浮液的pH值的范圍為5.0~8.0。

8.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟⑤中，所述的表面活性劑為十六烷基三甲基氯化銨或/和十六烷基三甲基溴化銨；表面活性劑的用量為萃余液質量的0.05~0.2%；硝酸鐵溶液的質量濃度為10-30%；硝酸鐵的用量為萃余液中PO₄^3-摩爾數的0.60~0.90倍。

9.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟⑤中，沉淀反應的溫度為40~80℃；沉淀反應的時間為60~180min。

10.根據權利要求1所述的利用磷化渣為原料制備電池用磷酸鐵的方法，其特征在于，步驟⑤中，懸浮液的pH值為2.0~2.5。