[發明專利]一種對改性聚四氟乙烯樹脂墊片中色斑的分析方法

在審

• 申請號: 201710899983.0
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN109596651A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 宋亦蘭;李慧;李俊玲;李斌
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22;G01N23/04
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

本發明涉及一種對改性聚四氟乙烯樹脂墊片中色斑的分析方法。本發明提供的方法通過將光學顯微鏡圖像導入掃描電鏡系統、特征點標記、定位目標等圖像方法，使掃描圖像清晰完整，樣品結構不受損傷，通過點、線、面掃描結合的X射線?能譜掃描方法，使樣品的定性定量分析準確，對于改性聚四氟乙烯樹脂墊片中不明微小且無表面形貌差異的色斑的分析有重要的實踐意義。

技術領域

本發明屬于顯微觀察樣品技術領域，涉及一種掃描電鏡的圖像處理及X射線能譜定量分析方法，具體是對改性聚四氟乙烯樹脂墊片中不明微小且無表面形貌差異的色斑的識別及圖像處理，以及利用XPS能譜儀定量檢測這種色斑表面原子組成的方法。

背景技術

改性聚四氟乙烯(PTFE)樹脂墊片是將PTFE改性之后，在原材料中加入填充劑，如石墨、銅粉、顏料、玻璃纖維、青銅粉、碳纖維等，經高速混合均勻后模塑成型，再經高溫燒結而成型，具有獨特的密封性、恢復性和壓縮性。改性PTFE墊片具有超低的摩擦系數、優良的壓縮強度和卓越的耐磨特性，它獨有的密封性和扭矩保持性，在冷流和材料的蠕變特性上，克服了傳統的聚四氟乙烯的缺點，既改善了環境，又節約了成本。在改性PTFE墊片的質量檢測中，填充料是否與聚四氟乙烯混合均勻，成品表面是否含有雜質，是檢測的重點之一。

樣品表面檢測的測定方法很多，傳統采用目測法、光學顯微鏡法、掃描電鏡-能譜儀(SEM-EDS)法、能譜面掃描法等。其中，目測法和光學顯微鏡法可辨別樣品顏色及色斑，但無法對色斑及雜質成分進行定性定量分析，SEM-EDS法是近年來新興的微區檢測技術，通過細聚焦的電子束照射試樣，分別檢測樣品表面激發出的各種信號，根據二次電子和背散射電子信號的產額大小，以灰度明暗的形式顯示出樣品的形貌信息，根據X射線的信號產額對樣品的元素進行定性或定量，該方法是近年來改性PTFE墊片的質量檢測中廣泛采用的方法，但存在以下局限性：只能識別原子序數差異較大的雜質或表面形貌有明顯差異的區域，而對填料混合不均勻而造成的色斑無法識別，導致能譜儀無法借助電鏡對色斑定位準確，因此無法對色斑內元素進行定性或定量。而能譜面掃描法，僅適用于已完成色斑初步定位且混合物成分含量差異較大的檢測，對于未在電鏡上完成特征點定位的復雜混合樣品很難找到目標位置進行成分分析。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種既可識別顏色又可識別形貌的電子顯微鏡掃描及圖像處理方法，利于能譜定位對樣品微小色斑進行定性定量分析。

本發明提供的方法通過將光學顯微鏡圖像導入掃描電鏡系統、特征點標記、定位目標等圖像方法，使掃描圖像清晰完整，樣品結構不受損傷，通過點、線、面掃描結合的X射線-能譜掃描方法，使樣品的定性定量分析準確，對于改性聚四氟乙烯樹脂墊片中不明微小且無表面形貌差異的色斑的分析有重要的實踐意義。

具體而言，本發明提供的方法包括以下步驟：

(1)用光學顯微鏡對待分析的含有色斑的改性聚四氟乙烯樹脂墊片樣品進行拍照，確保所述色斑位于視野中心，得高清光鏡照片；

(2)將所述光鏡照片導入繪圖軟件，描出色斑輪廓，并在所述輪廓外任意位置打點作為特征點；

(3)在與步驟(1)所述拍照采用相同放大倍數的條件下，用掃描電子顯微鏡對所述樣品拍照，確保所述色斑位于視野中心，得高清電鏡照片；采用與步驟(2)相同的方法描出色斑輪廓，并在與步驟(2)相同的位置打點作為特征點；

(4)將所述光鏡照片和電鏡照片導入掃描電鏡圖片軟件中，將兩張圖片標記的特征點相互關聯，得到兩張照片的重合圖像；

(5)在掃描電子顯微鏡下觀察所述重合圖像，得到色斑的外觀信息。