[發(fā)明專利]一種對改性聚四氟乙烯樹脂墊片中色斑的分析方法

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• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN109596651A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 宋亦蘭;李慧;李俊玲;李斌
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22;G01N23/04
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

1.一種對改性聚四氟乙烯樹脂墊片中色斑的分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)用光學顯微鏡對待分析的含有色斑的改性聚四氟乙烯樹脂墊片樣品進行拍照，確保所述色斑位于視野中心，得高清光鏡照片；

(2)將所述光鏡照片導入繪圖軟件，描出色斑輪廓，并在所述輪廓外任意位置打點作為特征點；

(3)在與步驟(1)所述拍照采用相同放大倍數(shù)的條件下，用掃描電子顯微鏡對所述樣品拍照，確保所述色斑位于視野中心，得高清電鏡照片；采用與步驟(2)相同的方法描出色斑輪廓，并在與步驟(2)相同的位置打點作為特征點；

(4)將所述光鏡照片和電鏡照片導入掃描電鏡圖片軟件中，將兩張圖片標記的特征點相互關聯(lián)，得到兩張照片的重合圖像；

(5)在掃描電子顯微鏡下觀察所述重合圖像，得到色斑外觀信息。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟(6)：用X-射線能譜儀掃描所述重合圖像，采集所述色斑的內(nèi)部區(qū)域中各元素的譜圖，依據(jù)所述譜圖定量計算各元素的重量百分含量。

3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述能譜儀的電鏡加速電壓為10～15KV，束流為10～14，取出角為30～40°，輸出計數(shù)率>4000。

4.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述能譜儀的電鏡加速電壓為14～15KV，束流為13～14，取出角為34.5～35.5°，輸出計數(shù)率為6800～7000。

5.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述能譜儀的儀器參數(shù)條件包括：

電鏡加速電壓：15KV；

電子束流BI：14；

工作距離WD：12.5cm；

掃描速率：speed7；

取出角：35°；

輸出計數(shù)率：6830；

死時間：<50；

采集時間：100s。

6.根據(jù)權利要求1～5任意一項所述的方法，其特征在于，還包括對所述樣品進行預處理；具體為：

將待分析的含有色斑的改性聚四氟乙烯樹脂墊片樣品切成1～2cm×1～2cm的塊狀，用導電膠固定于樣品托上，用酒精清潔樣品表面，自然風干至干燥。

7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)用掃描電子顯微鏡時，將樣品用離子濺射鍍膜儀噴金，在樣品表面均勻鍍上一層厚度為5～15nm的金膜，再放入掃描電鏡樣品室中觀察、拍照。

8.根據(jù)權利要求1或7所述的方法，其特征在于，步驟(3)用掃描電鏡拍照時，電鏡加速電壓為3～5KV、束流為6～8、束斑尺寸<500nm。

9.根據(jù)權利要求1或7所述的方法，其特征在于，步驟(3)采用的掃描電子顯微鏡的儀器參數(shù)條件包括：

電鏡加速電壓：5KV；

電子束流BI：7；

工作距離WD：35cm；

掃描速率：speed7；

樣品臺傾斜角：0°；

束斑尺寸：<500nm。

10.根據(jù)權利要求1～9任意一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)中光學顯微鏡的放大倍數(shù)和步驟(3)中掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)均為10～60倍。