[發明專利]一種稀土化合物@SiO2核殼型納米結構的制備方法

在審

• 申請號: 201710899807.7
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107551964A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 劉利娜;秦瑞飛;孫瑞瑞;郭廣磊;張永勝
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 北京中原華和知識產權代理有限責任公司11019
• 代理人: 壽寧,張華輝

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構的制備方法。

背景技術

在過去的20年中，SiO₂包覆的核殼結構復合材料引起了人們廣泛的研究興趣，貴金屬納米粒子、磁性納米粒子、半導體納米粒子、稀土離子摻雜的發光納米粒子都可以用SiO₂來包覆。SiO₂只所以常被選為核殼結構的殼層材料，是因為它具有高的化學穩定性、強的光透過性、易控的殼層厚度、低的毒性、強的生物相容性、價格便宜等優點。用SiO₂包覆稀土發光材料也成了目前研究的熱點，因為用SiO₂包覆能夠增加稀土發光材料與生物體連接的可能性。目前制備以SiO₂為殼的核殼型納米結構的方法主要有方法和反相微乳液法，這兩種方法一般都是先合成核，再合成殼，都是多步合成法，存在合成過程復雜的缺點。

發明內容

本發明的目的是為解決稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構制備過程復雜的問題而提出一種稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構的制備方法，采用一步合成法合成稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構，簡化了制備過程，且原料價格便宜、毒性小，所制備的稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構呈現單分散性，并且能夠很容易分散在水中，增加了這類核殼型納米結構在生物醫學領域的應用。

本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的一種稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構的制備方法，包括以下步驟：

(1)、將稀土硝酸鹽溶解在溶劑水中，獲得稀土元素水溶液；

(2)、在劇烈攪拌的情況下分別將環己烷、Igepal CO-520、以及步驟(1)所得的稀土元素水溶液依次加入第一只燒杯中，獲得混合物一；

(3)、將鈉鹽溶解在溶劑水中，獲得鈉鹽的水溶液；

(4)、在劇烈攪拌下分別將環己烷、Igepal CO-520以及步驟(3)所得的鈉鹽水溶液依次加入第二只燒杯中，獲得混合物二；

(5)、將步驟(4)所得混合物二攪拌15分鐘，然后將步驟(2)所得混合物一加入到該混合物二中，獲得混合物三；

(6)、將步驟(5)所得混合物三攪拌30分鐘，然后向其中加入氨水，獲得混合物四；

(7)、將步驟(6)所得混合物四攪拌30分鐘，然后向其中加入TEOS，獲得混合物五；

(8)、將步驟(7)所得混合物五攪拌5分鐘，靜止放置48小時，反應完成，獲得混合物六；

(9)、將甲醇加入到步驟(8)所得混合物六中，對混合物進行離心，獲得稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構的沉淀；

(10)、將步驟(9)所得沉淀重新分散到乙醇中，通過超聲和離心對沉淀進行凈化，最后獲得稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構。

本發明的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現。

前述的稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構的制備方法，其中，步驟(1)中稀土硝酸鹽與水的比例為：稀土硝酸鹽(μmol)：水(μL)＝1:6。

前述的稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構的制備方法，其中，步驟(2)加入的環己烷、Igepal CO-520和稀土元素水溶液的體積比為：環己烷：Igepal CO-520：稀土元素水溶液＝565:25:3。

前述的稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構的制備方法，其中，步驟(3)所述的鈉鹽為NaF或Na₃VO₄，其中，NaF與步驟(1)所述的稀土硝酸鹽的摩爾比為：NaF：稀土硝酸鹽＝9:2，Na₃VO₄與步驟(1)所述的稀土硝酸鹽的摩爾比為：Na₃VO₄：稀土硝酸鹽＝2:1。

前述的稀土化合物@SiO₂核殼型納米結構的制備方法，其中，步驟(3)所述鈉鹽水溶液是將鈉鹽溶解在溶劑水中，其中，步驟(3)所述溶劑水與步驟(1)所述的稀土元素水溶液的體積比為：溶劑水：稀土元素水溶液＝3:1。