[發(fā)明專利]一種Pd-NiO納米復(fù)合纖維及其制備與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710899588.2
• 申請(qǐng)日: 2017-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107790154B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李本俠;張寶山;陶雪欽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 合肥順超知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 馬嬌嬌

本發(fā)明涉及納米材料制備及催化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Pd?NiO納米復(fù)合纖維及其制備與應(yīng)用，本發(fā)明所述Pd?NiO納米復(fù)合纖維是由鈀(Pd)納米粒子均勻負(fù)載于氧化鎳(NiO)納米纖維中構(gòu)成；所述NiO納米纖維直徑為100～200nm，是由大量粒徑為30～50nm的NiO顆粒組裝而成的中空納米纖維；所述Pd納米粒子尺寸約15nm，在納米復(fù)合纖維中的質(zhì)量百分比為0～2.5wt.％；本發(fā)明Pd?NiO納米復(fù)合纖維僅負(fù)載少量Pd納米粒子，在催化還原硝基苯酚反應(yīng)中即可表現(xiàn)出優(yōu)異的催化活性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備及催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Pd-NiO納米復(fù)合纖維及其制備與應(yīng)用。

背景技術(shù)

納米金屬催化劑由于具有優(yōu)異的催化活性和產(chǎn)物選擇性，逐漸被人們用來(lái)替代傳統(tǒng)工業(yè)中催化氫化的催化劑鎳、銅、鐵等。但是，易團(tuán)聚、穩(wěn)定性差、分散性低一直是阻礙納米金屬催化劑工業(yè)應(yīng)用的最主要原因。而負(fù)載型金屬催化劑則大大改善了金屬活性中心的分散度，提高了其有效比表面積。載體的存在有利于提高金屬分散度，尤其可減少貴金屬的用量，提高其活性，降低催化劑成本，而且在一定程度上改善了其熱穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命。并且利用負(fù)載金屬催化劑的可回收性和可再生性，反復(fù)使用，再予回收，達(dá)到降低生產(chǎn)成本的目的。因此，負(fù)載型金屬催化劑被廣泛應(yīng)用于加氫、脫氫及重整等催化反應(yīng)中，是石油煉制及石油化工過(guò)程中最重要的一類催化劑。常見(jiàn)的負(fù)載型金屬催化劑載體主要包括金屬氧化物，分子篩及碳材料等。其中，金屬氧化物憑借其種類豐富、表界面可調(diào)控、優(yōu)異的穩(wěn)定性而成為負(fù)載型金屬催化劑研究的熱點(diǎn)。然而目前制備金屬/氧化物納米復(fù)合催化劑的制備方法存在著制備工藝復(fù)雜、成本較高、均勻性差、純度低等問(wèn)題，一定程度上限制了負(fù)載型金屬催化劑的開(kāi)發(fā)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種Pd-NiO納米復(fù)合纖維及其制備與應(yīng)用，通過(guò)Pd納米粒子與NiO納米纖維的合理配合，僅需負(fù)載少量Pd納米粒子，即可在催化還原硝基苯酚反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的催化活性。

為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案：

一種Pd-NiO納米復(fù)合纖維，所述Pd-NiO納米復(fù)合纖維是由鈀(Pd)納米粒子均勻負(fù)載于氧化鎳(NiO)納米纖維中構(gòu)成，其中NiO納米纖維直徑為100～200nm，Pd納米粒子尺寸約15nm，且Pd納米粒子在納米復(fù)合纖維中的質(zhì)量百分比為0～2.5wt％。

優(yōu)選的，NiO納米纖維是由大量粒徑為30～50nm的NiO顆粒組裝而成的中空納米纖維。

優(yōu)選的，Pd-NiO納米復(fù)合纖維，制備步驟如下：

(1)配制靜電紡絲前驅(qū)溶液：稱取適量醋酸鎳[Ni(Ac)₂]，溶解到二甲基甲酰胺(DMF)-乙醇的混合溶劑中，然后向其中加入適量的PVP-K90使之溶解，最后加入適量的氯鈀酸銨[(NH4)₂PdCl₄]溶液，室溫下溶解并混合均勻即得靜電紡絲前驅(qū)溶液；

(2)制備Ni(Ac)₂/(NH₄)₂PdCl₄/PVP納米纖維：將靜電紡絲前驅(qū)溶液移入裝有23號(hào)針頭的注射器內(nèi)，然后調(diào)節(jié)紡絲電壓為20kV，紡絲針頭距接收板距離為16cm，保持室溫在20-25℃、濕度在20-40％，通過(guò)靜電紡絲制備得到Ni(Ac)₂/(NH₄)₂PdCl₄/PVP納米纖維；

(3)煅燒：將步驟(2)制備的Ni(Ac)₂/(NH₄)₂PdCl₄/PVP納米纖維在空氣中升溫至500℃，保溫3h，然后自然降至室溫，即得Pd-NiO納米復(fù)合纖維。