[發明專利]一種Pd-NiO納米復合纖維及其制備與應用

有效

• 申請號: 201710899588.2
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107790154B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 李本俠;張寶山;陶雪欽
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 馬嬌嬌

1.一種Pd-NiO納米復合纖維，其特征在于：由Pd納米粒子均勻負載于NiO納米纖維中構成Pd-NiO納米復合纖維，其中NiO納米纖維直徑為100～200nm，Pd納米粒子尺寸約15nm，Pd納米粒子在納米復合纖維中的質量百分比為0.7～2.5wt％，所述NiO納米纖維是由粒徑為30～50nm的NiO顆粒組裝而成的中空納米纖維，所述Pd-NiO納米復合纖維制備步驟如下：

(1)配制靜電紡絲前驅溶液：稱取適量醋酸鎳Ni(Ac)₂，溶解到二甲基甲酰胺DMF-乙醇的混合溶劑中，然后向其中加入適量的PVP-K90使之溶解，最后加入適量的氯鈀酸銨(NH₄)₂PdCl₄溶液，室溫下溶解并混合均勻即得靜電紡絲前驅溶液；

(2)制備Ni(Ac)₂/(NH₄)₂PdCl₄/PVP納米纖維：將靜電紡絲前驅溶液移入裝有23號針頭的注射器內，然后調節紡絲電壓為20kV，紡絲針頭距接收板距離為16cm，保持室溫在20-25℃、濕度在20-40％，通過靜電紡絲制備得到Ni(Ac)₂/(NH₄)₂PdCl₄/PVP納米纖維；

(3)煅燒：將步驟(2)制備的Ni(Ac)₂/(NH₄)₂PdCl₄/PVP納米纖維在空氣中升溫至500℃，保溫3h，然后自然降至室溫，即得Pd-NiO納米復合纖維。

2.根據權利要求1所述的Pd-NiO納米復合纖維，其特征在于：步驟(1)靜電紡絲前驅溶液中PVP-K90質量分數為8-10％、Ni(Ac)₂濃度為0.2mol/L，(NH4)₂PdCl₄和Ni(Ac)₂的摩爾比為1:200～3:200。

3.根據權利要求1所述的Pd-NiO納米復合纖維，其特征在于：步驟(2)靜電紡絲過程中溶液供給速率為1mL/h。

4.一種如權利要求1-3任一項所述的Pd-NiO納米復合纖維的應用，其特征在于：將Pd-NiO納米復合纖維用于室溫催化還原硝基苯酚制得相應的氨基苯酚。

5.根據權利要求4所述的Pd-NiO納米復合纖維的應用，其特征在于，具體操作如下：將Pd-NiO納米復合纖維超聲分散于硝基苯酚水溶液中，然后加入硼氫化鈉，室溫下靜置反應3min以使硝基苯酚全部氫化還原為氨基苯酚。

6.根據權利要求4所述的Pd-NiO納米復合纖維的應用，其特征在于：所述Pd-NiO納米復合纖維、硝基苯酚水溶液和硼氫化鈉的質量/體積/質量比為0.1g/3.56L/4.5g。