[發(fā)明專(zhuān)利]一種水產(chǎn)品中多種類(lèi)獸藥殘留高通量快速篩查方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710899171.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109580793A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于慧娟;汪洋;孔聰;陳清平;王守英
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);魏峯

本發(fā)明涉及一種水產(chǎn)品中多種類(lèi)獸藥殘留高通量快速篩查方法，包括：(1)稱(chēng)取樣品置于離心管中，加入乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液和乙腈，震蕩、超聲、渦旋、離心，取出上清液A；殘?jiān)尤胍宜嵋阴ィ龠M(jìn)行一次操作，取出上清液B；(2)將上清液A和上清液B混合，干燥，復(fù)溶，離心過(guò)濾，進(jìn)行液相色譜?質(zhì)譜分析，進(jìn)行定性和定量分析。本發(fā)明樣品前處理高效、簡(jiǎn)單，采用兩步提取的方法，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的凈化后，運(yùn)用高效的儀器分析方法，一次進(jìn)樣，完成200種藥物的同時(shí)測(cè)定，非常適合對(duì)水產(chǎn)品中的藥物殘留進(jìn)行篩查，通過(guò)篩查確定水產(chǎn)品中存在藥物的數(shù)量和濃度，為水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管和隱患排查提供技術(shù)支撐。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水產(chǎn)品質(zhì)量安全領(lǐng)域，特別涉及一種水產(chǎn)品中多種類(lèi)獸藥殘留高通量快速篩查方法。

背景技術(shù)

養(yǎng)殖水產(chǎn)品中的藥物殘留是影響水產(chǎn)品質(zhì)量安全的主要風(fēng)險(xiǎn)因子。水產(chǎn)品中的藥物殘留主要來(lái)源于養(yǎng)殖過(guò)程中漁藥使用，由于漁藥的使用不規(guī)范，存在超劑量或違規(guī)使用的情況，導(dǎo)致水產(chǎn)品中藥物殘留呈現(xiàn)雜亂和未知狀態(tài)。殘留在生物體的藥物隨著食物鏈的傳遞進(jìn)入人體，進(jìn)而影響人類(lèi)的健康，因此應(yīng)建立高效的檢測(cè)技術(shù)，將藥物殘留帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)控制在較低的水平。

目前養(yǎng)殖水產(chǎn)品中的藥物殘留主要分為兩大類(lèi)，一類(lèi)是禁用藥物，在水產(chǎn)品中不得檢出，另一類(lèi)的限用藥物，這類(lèi)藥物允許在水產(chǎn)動(dòng)物養(yǎng)殖過(guò)程中使用，但殘留量應(yīng)滿(mǎn)足國(guó)際或國(guó)內(nèi)規(guī)定的最大殘留限量。目前水產(chǎn)品中的藥物殘留監(jiān)測(cè)模式僅是針對(duì)已知的藥物進(jìn)行監(jiān)測(cè)，無(wú)法知道產(chǎn)品中是否還存在其他藥物，存在嚴(yán)重的漏檢現(xiàn)象；另外，每種或每類(lèi)藥物均采用不同的檢驗(yàn)方法，要想進(jìn)行全面檢測(cè)，必須一個(gè)項(xiàng)目一個(gè)項(xiàng)目依次檢測(cè)，不僅檢測(cè)周期長(zhǎng)、成本高、而且耗時(shí)耗力。由于檢測(cè)效率的低下和檢測(cè)技術(shù)的局限性，造成了不能及時(shí)全面、準(zhǔn)確的了解養(yǎng)殖水產(chǎn)品中藥物殘留狀況，無(wú)法知道水產(chǎn)品中是否存在其他藥物成分，致使水產(chǎn)品的安全隱患很難被發(fā)現(xiàn)，漁業(yè)事故在短時(shí)間內(nèi)也很難得到正確的判斷和處置。因此，建立高效、高通量的水產(chǎn)品中多種類(lèi)藥物殘留同時(shí)檢測(cè)的方法，以一種方法代替多種方法，具有十分重要的意義。

利用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)研究動(dòng)物源食品中多種類(lèi)藥物殘留同時(shí)檢測(cè)方法是目前食品中藥物殘留檢測(cè)研究的熱點(diǎn)。明楠等人采用QuEChERS結(jié)合LC-MS/MS同時(shí)測(cè)定蝦肉中72種獸藥殘留，樣品用酸化乙腈提取，C18固相萃取柱凈化，大部分目標(biāo)化合物的回收率介于61％～119％。王珮等人利用液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)7類(lèi)45種獸殘留檢測(cè)方法進(jìn)行了研究，樣品經(jīng)BAP-SPE富集凈化，甲醇、甲酸乙腈和甲醇乙酸乙酯依次洗脫，吹干定容上機(jī)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了45種獸藥的同時(shí)檢測(cè)，方法LOD在0.50～20.00μg/L之間，穩(wěn)定性與檢測(cè)限滿(mǎn)足了獸藥多殘留的篩查檢測(cè)要求。李詩(shī)言等人利用液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜建立了中華鱉中42種獸藥殘留的液質(zhì)快速篩查方法，樣品采用乙腈/水提取，經(jīng)HLB柱凈化上機(jī)，10min內(nèi)42種藥物得以色譜分離，定量限范圍為5～50μg/kg，實(shí)現(xiàn)了中華鱉中42種獸藥快速定性確證。Marilena E等人運(yùn)用HPLC-MS/MS技術(shù)，建立了奶粉和魚(yú)肉中143種獸藥篩查方法，樣品依次加入水(含有甲酸，乙二胺四乙酸鈉)溶液、甲醇和乙腈，混合后，采用超聲加熱的方式進(jìn)行提取，內(nèi)標(biāo)法定量，魚(yú)肉樣品中篩查檢出限為20μg/kg～200μg/kg。上述獸藥殘留篩查方法在水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)中起到了一定的作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種水產(chǎn)品中多種類(lèi)獸藥殘留高通量快速篩查方法，該方法樣品前處理高效、簡(jiǎn)單，采用兩步提取的方法，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的凈化后，運(yùn)用高效的儀器分析方法，一次進(jìn)樣，完成200種藥物的同時(shí)測(cè)定，非常適合對(duì)水產(chǎn)品中的藥物殘留進(jìn)行篩查，通過(guò)篩查確定水產(chǎn)品中存在藥物的數(shù)量和濃度，為水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管和隱患排查提供技術(shù)支撐。

本發(fā)明提供了一種水產(chǎn)品中多種類(lèi)獸藥殘留高通量快速篩查方法，包括：

(1)稱(chēng)取樣品置于離心管中，加入乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液和乙腈，震蕩、超聲、渦旋、離心，取出上清液A；殘?jiān)尤胍宜嵋阴ィ龠M(jìn)行一次震蕩、超聲、渦旋、離心，取出上清液B；