[發(fā)明專利]一種水產(chǎn)品中多種類獸藥殘留高通量快速篩查方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710899171.6
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN109580793A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于慧娟;汪洋;孔聰;陳清平;王守英
• 申請（專利權(quán)）人: 中國水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);魏峯

1.一種水產(chǎn)品中多種類獸藥殘留高通量快速篩查方法，包括：

(1)稱取樣品置于離心管中，加入乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液和乙腈，震蕩、超聲、渦旋、離心，取出上清液A；殘渣加入乙酸乙酯，再進(jìn)行一次震蕩、超聲、渦旋、離心，取出上清液B；

(2)將上清液A和上清液B混合，干燥，加入甲酸乙腈-水溶液復(fù)溶，離心過濾，進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜分析，與篩查數(shù)據(jù)庫進(jìn)行對比分析，確定樣品中獸藥殘留的種類，然后采用標(biāo)準(zhǔn)添加法對陽性組分進(jìn)行定量分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水產(chǎn)品中多種類獸藥殘留高通量快速篩查方法，其特征在于：所述步驟(1)中的樣品、乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液和乙腈的比例為2g:100-300μL:5-20mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水產(chǎn)品中多種類獸藥殘留高通量快速篩查方法，其特征在于：所述乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液的濃度為0.1-0.2M。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水產(chǎn)品中多種類獸藥殘留高通量快速篩查方法，其特征在于：所述步驟(1)和(2)中的離心溫度為5℃，離心速度為10000r/min，離心時間為10min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水產(chǎn)品中多種類獸藥殘留高通量快速篩查方法，其特征在于：所述步驟(2)中的干燥方式為40℃N₂吹干或減壓蒸發(fā)至干。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水產(chǎn)品中多種類獸藥殘留高通量快速篩查方法，其特征在于：所述步驟(2)中的甲酸乙腈-水溶液中乙腈與水的體積比為40:60，甲酸與乙腈的體積比為0.1:99.9。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水產(chǎn)品中多種類獸藥殘留高通量快速篩查方法，其特征在于：所述步驟(2)中的液相色譜-質(zhì)譜分析條件為：

液相色譜條件：色譜柱：Accucore RP-MS；流速：0.3mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL；流動相A為0.1％甲酸水溶液,流動相B為0.1％甲酸乙腈溶液；洗脫梯度：0～3.0min，5％B；3.0～22.0min，5％～100％B；22.0～25.0min，100％B；25.0～25.1min，100％～5％B；25.1～30.0min，5％B；

質(zhì)譜分析條件：HESI離子源，噴霧電壓：3200V(+)，2800V(-)；鞘氣：8L/min；輔氣：10L/min；吹掃氣：1.5L/min；輔氣加熱溫度：350℃；離子傳輸管溫度：325℃；

質(zhì)譜數(shù)據(jù)獲取模式：Full MS/dd-MS2；Full MS分辨率70000，最大注入時間100ms，掃描范圍(m/z)：150～1000；二級質(zhì)譜分辨率17500，觸發(fā)閾值為2×10⁵，最大注入時間80ms。