[發明專利]一種烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710897565.8
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN109574854A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 羅意;徐瑞峰;薛衛國;安文杰;李濤;周旭光
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C211/58;C10M133/12;C10N30/10
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將N-苯基-a-萘胺與用量為N-苯基-a-萘胺質量1％～15％的活性黏土吸附劑混合，并加入用量為N-苯基-a-萘胺質量2％～20％的酸性膨潤土催化劑，升高溫度至70℃～100℃，待吸附劑、催化劑和N-苯基-a-萘胺熔融；

b)繼續加入烯烴，并升高溫度至110℃～180℃，緩慢滴加余下烯烴，速度控制在2～8h滴完，烯烴滴加完畢后保持溫度不變反應1～8h，回流2～10h；第一次加入烯烴的質量是全部烯烴質量的1/10～1/2；

c)反應結束后加入溶劑，趁熱抽濾分離催化劑，回收催化劑循環利用，減壓蒸餾出未反應的烯烴，重結晶得到產品。

2.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述吸附劑選自F-20、F-20X、或其混合物。

3.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述催化劑選自FULCAT220、FULCAT200、FULCAT22B、FULCAT435、FULCAT14、FULCAT54、FULCAT25、FULCAT44、FULMONT700C、FULMONT237、F-24、F-24X、KatalysatorK10和KatalysatorK5中至少一種。

4.根據權利要求3所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑在使用前經過脫水處理，脫水溫度為40℃～100℃，催化劑烘干時間大于等于5h，失去的水分大于等于其重量的6％。

5.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述N-苯基-a-萘胺與全部烯烴的摩爾比為1:1.0～1:4.0。

6.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述烯烴選自二異丁烯、1-辛烯、異辛烯、正壬烯、異壬烯、三聚丙烯、聚異丁烯和1-癸烯中至少一種。

7.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述烯烴中加入了10～200ppm的阻聚劑。

8.根據權利要求7所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑選自對苯二酚、鄰苯二酚、二叔丁基對苯二酚、間二硝基苯、硝基苯和β-萘胺中至少一種。

9.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述反應時間為2～6h，所述回流時間為3～7h。

10.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述反應結束后加入溶劑時，產品的溫度為50℃～90℃，且溶劑加入量為產品體積的2～10倍。

11.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述催化劑回收的步驟包括：首先需加入溶劑將所述催化劑溶解，后經過過濾、蒸餾、烘干。

12.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述溶劑選自乙醇、甲醇、異丙醇、石油醚、丙醇、丙酮、乙酸乙酯、冰醋酸、四氯化碳和二氧六環中至少一種。

13.根據權利要求1所述的烷基化N-苯基-a-萘胺抗氧劑的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述減壓蒸餾出未反應的烯烴作為原料循環利用。