[發明專利]一種檢測涼茶中安乃近、4-(甲氨基)安替比林和咖啡因的方法

有效

• 申請號: 201710896921.4
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107764916B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 何嘉雯
• 申請（專利權）人: 廣東省藥品檢驗所（廣東省藥品質量研究所;廣東省口岸藥品檢驗所）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

1.一種檢測涼茶中安乃近、4-(甲氨基)安替比林和咖啡因的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)試樣溶液的制備：固體涼茶飲料用甲醇溶液超聲提取，液體涼茶飲料用甲醇溶液稀釋，搖勻，靜置，取上清液進行微孔過濾，得到試樣溶液；

2)標準系列工作溶液的配制：先用甲醇溶液配制相同濃度的安乃近標準儲備溶液、4-(甲氨基)安替比林標準儲備溶液和咖啡因標準儲備溶液，再取等體積的三種標準儲備溶液混合，用甲醇溶液稀釋，配制混合標準中間溶液，再取多份等體積的混合標準中間溶液，用甲醇溶液稀釋至不同倍數，得到標準系列工作溶液；

3)標準曲線的制作：將標準系列工作溶液分別注入高效液相色譜儀中，得到液相色譜圖，測定峰面積，以標準系列工作溶液的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線；

4)試樣溶液的測定：將試樣溶液注入高效液相色譜儀中，得到液相色譜圖，對照標準工作溶液的液相色譜圖和色譜峰的紫外光譜圖判斷是否含安乃近、4-(甲氨基)安替比林和咖啡因，測定峰面積，根據標準曲線得到試樣溶液中安乃近、4-(甲氨基)安替比林和咖啡因的質量濃度；

所述高效液相色譜的色譜條件為：

色譜柱：ThermoAccucore C18柱；

流動相：溶劑A為甲醇，溶劑B為乙腈，溶劑C為20mmol/L的乙酸銨溶液；

梯度洗脫程序：

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)所述的固體涼茶飲料為涼茶顆粒、涼茶粉中的一種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)進行微孔過濾所選用的微孔濾膜的孔徑為0.4～0.5μm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)和2)所述的甲醇溶液為濃度500～600g/L的甲醇水溶液。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述的標準儲備溶液的濃度為1000～2000mg/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述的混合標準中間溶液中安乃近、4-(甲氨基)安替比林和咖啡因的濃度均為50～100mg/L。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述的標準系列工作溶液中各份溶液的濃度依次為1mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L、40mg/L和50mg/L，以安乃近的濃度計。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)和4)所述的高效液相色譜儀配備有二極管陣列檢測器。