[發明專利]一種液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法

在審

• 申請號: 201710896379.2
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN109580792A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 黃歡;黃慶國;趙東偉
• 申請（專利權）人: 安徽省慶云醫藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞;翟攀攀

1.一種液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，所述方法包括下述步驟：

S1、配制消旋體混合物儲備液：向羅替戈汀消旋體混合物中加入流動相，搖勻，得消旋體混合物儲備液；

S2、配制系統適用性試驗溶液：向羅替戈汀對照品中依次加入消旋體混合物儲備液、流動相，搖勻，得系統適用性試驗溶液；

S3、配制供試品溶液：向羅替戈汀供試品中加入流動相，搖勻，得供試品溶液；

S4、色譜測定：取空白溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖Ⅰ；取系統適用性試驗溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖Ⅱ；取供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖Ⅲ，根據色譜圖Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析計算。

2.根據權利要求1所述液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，步驟1中，消旋體混合物儲備液的質量濃度為0.05-0.3mg/ml；優選地，步驟2中，羅替戈汀對照品與消旋體混合物儲備液的質量體積(mg/ml)比為8-12：0.5-3；優選地，步驟2中，系統適用性試驗溶液的質量濃度為0.2-0.6mg/ml；優選地，步驟3中，供試品溶液的質量濃度為0.2-0.6mg/ml。

3.根據權利要求1或2所述液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，步驟4中，注入液相色譜儀中溶液的體積為8-12μL。

4.根據權利要求1-3任一項所述液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，所述液相色譜的色譜柱為大賽璐多糖衍生物正相手性柱。

5.根據權利要求1-4任一項所述液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，所述液相色譜的流動相包括正己烷和乙醇。

6.根據權利要求1-5任一項所述液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，所述液相色譜的流動相的流速為0.5-1.5ml/min。

7.根據權利要求1-6任一項所述液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，所述液相色譜的檢測波長為200-240nm。

8.根據權利要求1-7任一項所述液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，所述液相色譜的色譜柱柱溫為10-50℃。

9.根據權利要求5所述液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，所述正己烷和乙醇的體積比為22-26：0.5-3。

10.根據權利要求5或9所述液相色譜法分離測定羅替戈汀及其光學異構體的方法，其特征在于，所述乙醇中含有0.1-0.5wt％的二乙胺。