[發(fā)明專利]一種HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法

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• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN109580791A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設計）人: 黃歡;黃慶國;施亞琴
• 申請（專利權）人: 安徽省慶云醫(yī)藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞;翟攀攀

1.一種HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，所述方法包括下述步驟：

S1、配制內標溶液：向尼泊金丁酯中加入乙腈和水的混合溶液，搖勻，得內標溶液；

S2、配制對照品溶液：向匹伐他汀甲基芐胺中依次加入乙腈和水的混合溶液、內標溶液，搖勻，得對照品溶液；

S3、配制供試品溶液：向匹伐他汀鈣中依次加入乙腈和水的混合溶液、內標溶液，搖勻，得供試品溶液；

S4、色譜測定：取對照品溶液，注入HPLC儀，記錄色譜圖Ⅰ；取供試品溶液，注入HPLC儀，記錄色譜圖Ⅱ，根據色譜圖Ⅰ、Ⅱ分析計算。

2.根據權利要求1所述HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，步驟1中，內標溶液的質量濃度為0.5-3.5mg/ml；優(yōu)選地，步驟2中，匹伐他汀甲基芐胺與內標溶液的質量體積(mg/ml)比為4-8：0.5-3；優(yōu)選地，步驟2中，對照品溶液的質量濃度為0.05-0.32mg/ml；優(yōu)選地，步驟3中，匹伐他汀鈣與內標溶液的質量體積(mg/ml)比為18-22：1；優(yōu)選地，步驟3中，供試品溶液的質量濃度為0.05-0.30mg/ml。

3.根據權利要求1或2所述HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，步驟4中，注入HPLC儀中溶液的體積為8-12μL。

4.根據權利要求1-3任一項所述HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，所述HPLC的色譜柱的填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠。

5.根據權利要求1-4任一項所述HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，所述HPLC的流動相的制備方法為：將醋酸與水混合，得到醋酸水溶液，向醋酸水溶液中依次加入甲醇、氯化鈉，混勻；優(yōu)選地，在HPLC的流動相的制備過程中，醋酸與水的體積比為1：90-110。

6.根據權利要求1-5任一項所述HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，所述乙腈和水的混合溶液中，乙腈與水的體積比為1-5：1-4。

7.根據權利要求1-6任一項所述HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，所述HPLC的檢測波長為220-260nm。

8.根據權利要求1-7任一項所述HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，所述HPLC的色譜柱柱溫為20-60℃。

9.根據權利要求5所述HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，在HPLC的流動相的制備過程中，醋酸水溶液與甲醇的體積比為5-9：11-15。

10.根據權利要求5或9所述HPLC法測定匹伐他汀鈣含量的方法，其特征在于，在HPLC的流動相的制備過程中，氯化鈉與醋酸水溶液的質量體積(mg/ml)比為27-31：33-37。