[發明專利]一種蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法

在審

• 申請號: 201710894732.3
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107505415A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 張少華;李湘江;邢家溧;鄭睿行;張書芬;沈堅;應璐;傅曉;周子焱
• 申請（專利權）人: 寧波市食品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙)33226
• 代理人: 程曉明

技術領域

本發明涉及硫氰酸鹽的檢測方法，尤其是涉及一種蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法。

背景技術

硫氰酸鹽，是一種醫學、化學、印染等行業常用的化工原料，同時也是天然存在于動物組織以及分泌液中的一種物質，產品的純凈體為白色結晶或粉末狀，易溶于水。由于硫氰酸鹽可以作為保鮮劑使用，因此在蔬菜(包括新鮮蔬菜、干制蔬菜、腌制蔬菜)中常含有一定含量的硫氰酸鹽。隨著人們對該物質特性認識的深入，硫氰酸鹽所具有的毒副作用也逐步為人們所認識。國家首先在乳及乳制品中將硫氰酸鹽定義為違法添加物質，并針對牛奶中硫氰酸根的檢測開展了相應的研究，目前測定的方法主要有離子色譜法、毛細管電泳法、分光光度法、電位滴定法等。但至今尚未有關于蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法，致使人們無法判別認定在蔬菜中是否含有硫氰酸鹽以及硫氰酸鹽的具體含量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠利用現有的通用設備，適于推廣應用的蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種蔬菜中硫氰酸鹽的檢測方法，包括以下步驟：

1)制備至少5種濃度的標準溶液并進行離子色譜法檢測，測定對應的色譜峰面積值，得到標準色譜圖；

2)根據步驟1獲得的標準色譜圖制作成硫氰酸鹽濃度與色譜峰面積的關系曲線圖；

3)對待檢測的蔬菜樣品進行預處理得到待測樣液；

4)使用戴安ICS-2000離子色譜儀對步驟3)得到的待測樣液進行檢測，測得色譜峰面積，其中色譜條件為：

a)色譜柱：IonPac AS16分析柱，IonPac AG16保護柱；

b)抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；

c)抑制電流：175mA；

d)柱溫：20～40℃；

e)流動相：KOH溶液，梯度洗脫；

f)流動相流速：0.3～0.6mL/min；

g)進樣體積：30～100μL；

h)梯度洗脫條件：時間和對應的KOH濃度分別為：0-12min，44mmol；12.1-17min，70mmol；17.1-22min，44mmol；

5)根據步驟2)硫氰酸鹽濃度與色譜峰面積的關系曲線圖，得到待測樣品的硫氰酸鹽含量。

步驟1)的具體內容為：

稱取硫氰酸鹽標準品并用蒸餾水逐級稀釋，分別稀釋成至少5種不同濃度的標準溶液，將不同濃度的標準溶液用戴安ICS-2000進行離子色譜儀檢測并得到對應濃度的標準色譜圖，測定相應的色譜峰面積值，其中色譜條件為：

a)色譜柱：IonPac AS16分析柱，IonPac AG16保護柱；

b)抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；

c)抑制電流：175mA；

d)柱溫：20～40℃；

e)流動相：KOH溶液，梯度洗脫；

f)流動相流速：0.3～0.6mL/min；

g)進樣體積：30～100μL；

h)梯度洗脫條件：時間和對應的KOH濃度分別為：0-12min，44mmol；12.1-17min，70mmol；17.1-22min，44mmol；

以標準工作液中硫氰酸鹽的質量濃度為橫坐標，以色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得到硫氰酸鹽濃度與色譜峰面積的關系曲線圖，即硫氰酸鹽濃度與色譜峰面積的對應函數關系。

步驟3)的具體內容為：

準確稱取1g干樣蔬菜樣品或5g鮮樣蔬菜樣品于50mL離心管中，加入20mL超純水，室溫下功率300W超聲提取20min，將提取液按8000r/min離心5min，上清液過0.22μm濾膜得到待測樣液。

所述的硫氰酸鹽為硫氰酸鈉和/或硫氰酸鉀。

與現有技術相比，本發明的優點在于通過特定的預處理方法，并選擇特定的色譜條件，采用通用的離子色譜儀實現了蔬菜中硫氰酸鹽的定量檢測，填補了蔬菜中硫氰酸鹽檢測方法的空白。而且相較于先前的離子色譜法檢測牛奶中硫氰酸鹽的方法，本發明的預處理方法更簡單便捷。

附圖說明

圖1為本發明的實施例1的方法得到的硫氰酸鈉濃度與色譜峰面積的關系曲線圖；

圖2為本發明的實施例1的方法測得的硫氰酸鈉標準溶液的標準色譜圖，圖中橫坐標為時間t，單位是min，縱坐標為電導率；

圖3為本發明的實施例1的方法測得的待測蔬菜樣品的色譜圖，圖中橫坐標為時間t，單位是min，縱坐標為電導率。